嘧菌環(huán)胺是由瑞士先正達(dá)公司開發(fā)的一種有效的內(nèi)吸性殺菌劑,兼具長(zhǎng)效治療和保護(hù)作用,可防治灰霉病、斑點(diǎn)落葉病等多種病害,具有一定市場(chǎng)前景。然而,我國(guó)進(jìn)行嘧菌環(huán)胺工業(yè)化生產(chǎn)的企業(yè)較少,且生產(chǎn)成本較高。因此為提高該產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力,有必要開發(fā)新的生產(chǎn)工藝以降低生產(chǎn)成本。本論文以乙酰正丙醇為原料經(jīng)鹽酸氯代制備5-氯-2-戊酮,5-氯-2-戊酮在液堿作用下經(jīng)環(huán)合得到環(huán)丙基甲基酮,環(huán)丙基甲基酮在醇鈉作用下與乙酸乙酯發(fā)生克萊森縮合得到中間體A(1-環(huán)丙基-1,3-丁二酮)。苯胺與單氰胺反應(yīng)制備另一個(gè)中間體苯基胍碳酸鹽,1-環(huán)丙基-1,3-丁二酮與苯基胍碳酸鹽再經(jīng)脫水縮合得到嘧菌環(huán)胺。本文經(jīng)5步反應(yīng)合成了高品質(zhì)的目標(biāo)化合物嘧菌環(huán)胺(HPLC:99.5%左右),總收率72.3%(以起始原料乙酰正丙醇計(jì)),對(duì)各步反應(yīng)的機(jī)理及影響反應(yīng)收率的主要因素進(jìn)行了探討,并利用MS、1H NMR等對(duì)目標(biāo)化合物及重要中間體進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。該工藝原料易得,操作簡(jiǎn)便,適合工業(yè)化生產(chǎn),不僅降低了嘧菌環(huán)胺的生產(chǎn)成本,而且合成工藝涉及的中間體也具有一定市場(chǎng)前景。本論文通過(guò)該工藝路線,進(jìn)行年產(chǎn)200噸嘧菌環(huán)胺的工業(yè)設(shè)計(jì),設(shè)計(jì)了工藝流程...

【文章頁(yè)數(shù)】：97 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
第一章 緒論
    1.1 概述
        1.1.1 農(nóng)藥的研究進(jìn)展
    1.2 殺菌劑的現(xiàn)狀與發(fā)展
        1.2.1 殺菌劑的分類
        1.2.2 嘧啶胺類殺菌劑
    1.3 嘧菌環(huán)胺
        1.3.1 嘧菌環(huán)胺的簡(jiǎn)介及理化性質(zhì)
        1.3.2 嘧菌環(huán)胺的作用特點(diǎn)
        1.3.3 嘧菌環(huán)胺的作用機(jī)理
        1.3.4 嘧菌環(huán)胺的專利概況
    1.4 嘧菌環(huán)胺的合成及實(shí)驗(yàn)路線選擇
        1.4.1 嘧菌環(huán)胺的合成
        1.4.2 1-環(huán)丙基-1,3-丁二酮的合成（中間體A）
        1.4.3 環(huán)丙基甲基酮的合成
        1.4.4 5-氯2戊酮的合成
    1.5 嘧菌環(huán)胺合成路線的選擇
第二章 實(shí)驗(yàn)部分
    2.1 試劑與儀器
        2.1.1 主要試劑
        2.1.2 主要儀器
    2.2 1-環(huán)丙基-1,3-丁二酮的合成
        2.2.1 5-氯2戊酮的合成
        2.2.2 環(huán)丙基甲基酮的合成
        2.2.3 1-環(huán)丙基-1,3-丁二酮的合成
    2.3 苯基胍碳酸鹽的合成
    2.4 嘧菌環(huán)胺的合成
第三章 結(jié)果與討論
    3.1 5-氯2戊酮的制備
        3.1.1 5-氯2戊酮的合成機(jī)理探討
        3.1.2 反應(yīng)條件對(duì) 5-氯2戊酮合成的影響
    3.2 環(huán)丙基甲基酮的制備
        3.2.1 環(huán)丙基甲基酮的合成機(jī)理探討
        3.2.2 反應(yīng)條件對(duì)環(huán)丙基甲基酮合成的影響
    3.3 1-環(huán)丙基-1,3-丁二酮的制備
        3.3.1 1-環(huán)丙基-1,3-丁二酮的合成機(jī)理探討
        3.3.2 反應(yīng)條件對(duì) 1-環(huán)丙基-1,3-丁二酮合成的影響
    3.4 苯基胍碳酸鹽的制備
        3.4.1 苯基胍碳酸鹽的合成機(jī)理探討
        3.4.2 反應(yīng)條件對(duì)苯基胍碳酸鹽合成的影響
    3.5 嘧菌環(huán)胺的制備
        3.5.1 嘧菌環(huán)胺的合成機(jī)理探討
        3.5.2 反應(yīng)條件對(duì)嘧菌環(huán)胺合成的影響
    3.6 本章小結(jié)
第四章 工業(yè)應(yīng)用設(shè)計(jì)
    4.1 設(shè)計(jì)概述
        4.1.1 產(chǎn)能與產(chǎn)能預(yù)留
        4.1.2 工藝設(shè)計(jì)
    4.2 工藝流程與設(shè)備
        4.2.1 工藝流程設(shè)計(jì)
        4.2.2 工藝過(guò)程與三廢分析
        4.2.3 生產(chǎn)操作規(guī)程設(shè)計(jì)
        4.2.4 物料平衡
        4.2.5 設(shè)備清單
        4.2.6 車間設(shè)備流程圖
    4.3 成本與經(jīng)濟(jì)效益分析
        4.3.1 生產(chǎn)消耗及成本核算
        4.3.2 經(jīng)濟(jì)效益分析
    4.4 本章小結(jié)
第五章 結(jié)論與展望
    5.1 結(jié)論
    5.2 展望
參考文獻(xiàn)
附錄
攻讀學(xué)位期間發(fā)表的論文
致謝



本文編號(hào)：3781359