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苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯在柑橘上的分析方法和殘留消解研究

發(fā)布時間:2022-10-10 14:39
  建立了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)的方法,用于分析柑橘全果、果皮、果肉和土壤基質(zhì)中的苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯,并對分析方法進(jìn)行了驗證。于2017年和2018年在中國九個實驗點進(jìn)行30%苯醚甲環(huán)唑·吡唑醚菌酯懸浮劑在柑橘上的田間試驗,對苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯在柑橘和土壤上的消解動態(tài)和最終殘留量進(jìn)行檢測分析,以期為苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯在柑橘上的合理施用提供數(shù)據(jù)參考。論文研究結(jié)果如下:1.本論文以乙腈作為柑橘和土壤樣品的提取劑,提取液經(jīng)氯化鈉(Na Cl)鹽析,碳十八硅烷(C18)凈化并過濾后用LC-MS/MS檢測分析,結(jié)果顯示:在純甲醇、柑橘全果、果皮、果肉和土壤基質(zhì)中,苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯的標(biāo)準(zhǔn)溶液具有良好的線性關(guān)系(R~2為0.9978~1),兩種殺菌劑在橘全果、果皮、果肉和土壤中的定量限(LOQ)均為0.02 mg/kg;兩種殺菌劑的添加回收率準(zhǔn)確度和精密度較好,在柑橘和土壤基質(zhì)中的平均回收率為73.74%~100.00%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0.23%~9.59%之間。2.2017年在湖南、貴州和廣西土壤中苯醚甲環(huán)唑的消解半衰期分別為10.67... 

【文章頁數(shù)】:64 頁

【學(xué)位級別】:碩士

【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 文獻(xiàn)綜述
    1.1.前言
    1.2.吡唑醚菌酯簡介
        1.2.1.吡唑醚菌酯基本信息
        1.2.2.吡唑醚菌酯的理化性質(zhì)
        1.2.3.毒性
        1.2.4.吡唑醚菌酯應(yīng)用
        1.2.5.吡唑醚菌酯殘留分析方法與殘留行為研究進(jìn)展
    1.3.苯醚甲環(huán)唑簡介
        1.3.1.苯醚甲環(huán)唑基本信息
        1.3.2.苯醚甲環(huán)唑理化性質(zhì)
        1.3.3.苯醚甲環(huán)唑毒性
        1.3.4.苯醚甲環(huán)唑的應(yīng)用和限量情況
        1.3.5.苯醚甲環(huán)唑殘留分析方法與殘留行為研究進(jìn)展
    1.4.小結(jié)
第二章 研究目的及意義、內(nèi)容及技術(shù)路線圖
    2.1.研究目的及意義
    2.2.研究內(nèi)容
    2.3.技術(shù)路線
第三章 苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯殘留分析方法研究
    3.1.實驗材料與設(shè)備
        3.1.1.試劑與藥品
        3.1.2.儀器設(shè)備
    3.2.分析測定
        3.2.1.苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
        3.2.2.儀器條件
        3.2.3.樣品前處理方法
        3.2.4.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
        3.2.5.計算公式
        3.2.6.基質(zhì)效應(yīng)計算
    3.3.結(jié)果分析與討論
        3.3.1.儀器條件的優(yōu)化
        3.3.2.前處理方法的優(yōu)化
        3.3.3.標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性相關(guān)系數(shù)
        3.3.4.基質(zhì)效應(yīng)
        3.3.5.準(zhǔn)確度與精密度
    3.4.小結(jié)
第四章 30%苯醚甲環(huán)唑·吡唑醚菌酯懸浮劑在柑橘上的消解動態(tài)和最終殘留
    4.1.田間試驗及樣品的采集制備
        4.1.1.試驗藥物信息
        4.1.2.30%苯醚甲環(huán)唑·吡唑醚菌酯懸浮劑田間實驗設(shè)計
        4.1.3.試驗作物及品種
        4.1.4.試驗環(huán)境
    4.2.田間樣品的采集
        4.2.1.消解動態(tài)樣品
        4.2.2.最終殘留樣品
    4.3.樣品的制備與儲存
        4.3.1.樣品的制備
        4.3.2.樣品儲存
    4.4.樣品的分析檢測
        4.4.1.田間試驗樣品定量分析
    4.5.結(jié)果分析與討論
        4.5.1.苯醚甲環(huán)唑在土壤上的消解動態(tài)研究
        4.5.2.吡唑醚菌酯在土壤上的消解動態(tài)
        4.5.3.苯醚甲環(huán)唑在柑橘全果上的消解動態(tài)
        4.5.4.吡唑醚菌酯在柑橘全果上的殘留消解動態(tài)
        4.5.5.苯醚甲環(huán)唑在柑橘橘肉、橘皮、全果和土壤上的最終殘留
        4.5.6.吡唑醚菌酯在柑橘橘肉、橘皮、全果和土壤上的最終殘留
    4.6.田間試驗總結(jié)
        4.6.1.消解動態(tài)試驗小結(jié)
        4.6.2.最終殘留試驗小結(jié)
        4.6.3.安全性評價
        4.6.4.合理施用建議
第五章 總結(jié)
    5.1.儀器分析條件
    5.2.苯醚甲環(huán)唑和吡唑醚菌酯在柑橘和土壤中的LC-MS/MS方法研究
    5.3.殘留分析結(jié)果
        5.3.1.消解動態(tài)結(jié)果
        5.3.2.最終殘留結(jié)果
        5.3.3.合理施建議
    5.4.論文主要創(chuàng)新點
    5.5.不足與展望
致謝
參考文獻(xiàn)
附錄


【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
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博士論文
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[2]農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展與生態(tài)經(jīng)濟(jì)系統(tǒng)構(gòu)建研究[D]. 陳玨.新疆大學(xué) 2008

碩士論文
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[2]吡唑醚菌酯拌種防治小麥紋枯病的研究[D]. 蘆勇.山東農(nóng)業(yè)大學(xué) 2017
[3]幾種殺菌劑對蘋果斑點落葉病和輪紋病的防效評價[D]. 段俊飛.河北農(nóng)業(yè)大學(xué) 2012



本文編號:3689807

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