發(fā)布時間：2022-09-28 17:05

　　氨基甲酸酯類殺菌劑tolprocarb具有針對水稻稻瘟病的優(yōu)異防治效果。在水稻種植中稻瘟病有逐漸增加趨勢的背景下,開發(fā)此類殺菌劑及中間體對水稻保產(chǎn)增產(chǎn)意義較大。（2s）-3-甲基-2-（2,2,2-三氟乙氧基羰基氨基）-丁腈（TVNT）是合成該類殺菌劑的重要中間體,具有應用范圍廣,市場需求量大等特點。本論文研究了合成（2s）-3-甲基-2-（2,2,2-三氟乙氧基羰基氨基）-丁腈的新工藝。重點研究了各主要反應的機理過程和工藝參數(shù),探索出了一條利用光氣進行合成新工藝。以三氟乙醇為原料,在甲苯中,與光氣發(fā)生氯甲酸酯化反應,以三正丁胺為縛酸劑,生成氯甲酸三氟乙酯（TEC）。條件實驗得出較優(yōu)工藝參數(shù):三氟乙醇（0.5mol）與光氣的摩爾比為1:1.2,以150ml甲苯為溶劑,三正丁胺與三氟乙醇的摩爾比為1:1,滴加過程反應溫度控制在5℃,TEC收率達96%。通過制備的TEC與L-纈氨酸發(fā)生酰胺化反應,反應體系以氫氧化鈉水溶液保持反應液在堿性,反應結(jié)束后經(jīng)酸洗得到產(chǎn)物。實驗得到較優(yōu)工藝參數(shù):TEC與L-纈氨酸的摩爾比為1.03:1,反應溫度5℃,體系pH12±0.5,酸洗溫度50℃,體系pH1.... 

【文章頁數(shù)】：72 頁

【學位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
第1章 前言
第2章 文獻綜述
    2.1 課題背景
        2.1.1 殺菌劑
        2.1.2 (2s)-3-甲基-2-(2,2,2-三氟乙氧基羰基氨基)-丁腈(TVNT)
    2.2 研究現(xiàn)狀
        2.2.1 (2s)-3-甲基-2-(2,2,2-三氟乙氧基羰基氨基)-丁腈(TVNT)的合成方法
    2.3 論文研究內(nèi)容
第3章 氯甲酸三氟乙酯(TEC)的合成
    3.1 引言
    3.2 實驗部分
        3.2.1 實驗原料
        3.2.2 實驗儀器
        3.2.3 實驗步驟
        3.2.4 產(chǎn)品分析
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 溶劑及溶劑的量對反應的影響
        3.3.2 反應溫度的選擇
        3.3.3縛酸劑對反應的影響
        3.3.4 三氟乙醇與光氣的摩爾比對反應的影響
    3.4 本章小結(jié)
第4章 (2S) -3-甲基-2-(2,2,2-三氟乙氧基羰基氨基)-丁酸(TVA)的合成
    4.1 引言
    4.2 實驗部分
        4.2.1 實驗原料
        4.2.2 實驗儀器
        4.2.3 實驗步驟
        4.2.4 產(chǎn)品分析
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 反應過程的pH值對反應的影響
        4.3.2 反應溫度的選擇
        4.3.3 TEC與L-纈氨酸的摩爾比對反應的影響
    4.4 本章小結(jié)
第5章 (2S)-3-甲基-2-(2,2,2-三氟乙氧基羰基氨基)-丁酰胺(TVAD)的合成
    5.1 引言
    5.2 實驗部分
        5.2.1 實驗原料
        5.2.2 實驗儀器
        5.2.3 實驗步驟
        5.2.4 產(chǎn)品分析
    5.3 結(jié)果與討論
        5.3.1 反應時間對反應的影響
        5.3.2 反應溫度的選擇
        5.3.3 催化劑DMF對反應的影響
        5.3.4 物料比對反應的影響
    5.4 本章小結(jié)
第6章 (2S)-3-甲基-2-(2,2,2-三氟乙氧基羰基氨基)-丁腈(TVNT)的合成
    6.1 引言
    6.2 實驗部分
        6.2.1 實驗原料
        6.2.2 實驗儀器
        6.2.3 實驗步驟
        6.2.4 產(chǎn)品分析
    6.3 結(jié)果與討論
        6.3.1 反應時間對反應的影響
        6.3.2 反應溫度的選擇
        6.3.3 物料比對反應的影響
    6.4 本章小結(jié)
第7章 (2S)-3-甲基-2-(2,2,2-三氟乙氧基羰基氨基)-丁腈(TVNT)的合成工藝中試研究
    7.1 合成工藝方塊圖和主要設備
        7.1.1 TVNT的合成工藝方塊圖
        7.1.2 主要設備
    7.2 合成工藝中試研究
        7.2.1 氯甲酸三氟乙酯(TEC)的合成中試
        7.2.2 (2s)-3-甲基-2-(2,2,2-三氟乙氧基羰基氨基)-丁酸(TVA)的合成中試
        7.2.3 (2s)-3-甲基-2-(2,2,2-三氟乙氧基羰基氨基)-丁酰胺(TVAD)的合成中試
    7.3 中試批次統(tǒng)計和分析
    7.4 本章小結(jié)
第8章 結(jié)論及展望
    8.1 結(jié)論與創(chuàng)新
    8.2 不足與展望
參考文獻
附件
致謝
作者簡介


【參考文獻】：
期刊論文
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本文編號：3682045