蜂蜜藥食同源,含有豐富的營養(yǎng)物質(zhì)和生物活性物質(zhì)。受環(huán)境污染及養(yǎng)蜂過程中防病治病的需要,蜂蜜中可能會存在抗生素、農(nóng)藥、重金屬等化學(xué)污染物殘留風(fēng)險。此外,蜂蜜還存在摻假、以次充好的問題。蜂蜜中的化學(xué)污染物殘留和摻假現(xiàn)象嚴(yán)重影響了蜂蜜的質(zhì)量安全,阻礙了我國蜂蜜的出口。目前,蜂蜜中抗生素、農(nóng)藥殘留檢測和摻假檢測的方法主要有液相色譜法（LC）、氣相色譜法（GC）、液相色譜-質(zhì)譜法（LC-MS）、氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）、和穩(wěn)定性碳同位素比值分析法（SCIRA）等,這些方法一般都需要經(jīng)過前處理,耗時長、需要大量的有機(jī)溶劑,不利于蜂蜜中抗生素、農(nóng)藥殘留的快速檢測,也不利于蜂蜜摻假的快速鑒別。為此本研究建立了一種無需樣品預(yù)處理、快速、綠色的中性解吸-電噴霧萃取電離質(zhì)譜（ND-EESI-MS）方法,直接檢測蜂蜜中的四環(huán)素（TC）和5種農(nóng)藥的殘留。同時,建立了一種無需樣品預(yù)處理的微波等離子體炬質(zhì)譜（MPT-MS）快速鑒別蜂蜜和糖漿的方法檢測方法。主要的研究內(nèi)容和結(jié)果如下:1.利用自行搭建的ND-EESI對蜂蜜中的TC做定性分析并解析其質(zhì)譜裂解途徑,以TC二級碎片離子m/z 427信號強(qiáng)度為標(biāo)準(zhǔn)對萃取... 

【文章來源】：南昌大學(xué)江西省 211工程院校

【文章頁數(shù)】：71 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

中性解吸-電噴霧萃取電離質(zhì)譜檢查加標(biāo)蜂蜜四環(huán)素的實驗裝置

圖 2.2 TC 的 EESI-MS 和 ND-EESI-MS 的二級質(zhì)譜圖，（a）TC 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的 EESI-MS 二級質(zhì)譜圖（500 ng/mL）；（b）加標(biāo)蜂蜜樣品的 ND-EESI-MS 二級質(zhì)譜圖（500 ng/mL）Figure 2.2 The EESI-MS2and ND-EESI-MS2spectra of Tetracycline. (a) EESI-MS2spectrum ofTC standard solution（500 ng/mL）; (b) ND-EESI-MS2spectrum of the spiked honey sample（500 ng/mL）2.4.2 ND-EESI-MS 實驗條件優(yōu)化選擇 TC m/z 445 二級豐度高的特征離子 m/z 427 進(jìn)行定量分析。以加標(biāo)蜂蜜（500 ng/mL）為檢測對象，以 m/z 427 凈響應(yīng)信號平均值為指標(biāo)，對萃取劑、中性解吸劑、電噴霧電壓、離子傳輸管溫度、萃取劑流速等實驗參數(shù)進(jìn)行系統(tǒng)優(yōu)化。2.4.2.1 萃取劑優(yōu)化分別以甲醇、乙醇、水、甲醇/水、乙醇水、丙酮、乙腈和乙酸乙酯作為萃取劑，進(jìn)行優(yōu)化實驗。結(jié)果顯示，以水、乙酸乙酯、乙腈、丙酮、甲醇/水、甲醇、乙醇作為萃取劑時，定量離子 m/z 427 信號強(qiáng)度為 0.00~5.79；以乙醇/水作

圖 2.3 以 TC 二級定性離子 m/z 427 對萃取劑優(yōu)化. （a）萃取劑種類優(yōu)化，（b）萃取劑加酸優(yōu)化Figure 2.3 Optimization of extractant agent with the quantitative ion (m/z 427) of tetracycline. (a)optimization of extractant agent species, (b) optimization of acid extractant agent2.4.2.2 中性解吸劑優(yōu)化采用最佳萃取劑，以甲醇、乙醇、水、甲醇/水、乙醇/水作為中性解吸劑進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明甲醇/水為解吸劑時，m/z 427 信號強(qiáng)度較高；進(jìn)一步對不同配比的甲醇/水（0:10、1:9、3:7、5:5、7:3、9:1、10:0）做解吸劑優(yōu)化，結(jié)果表明甲醇/水（9:1，v:v）為解吸劑時，m/z 427 信號強(qiáng)度最高，為 40.98。最后選用甲醇/水（9:1，v:v）為解吸劑。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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博士論文
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碩士論文
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本文編號：3602095