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派羅克殺草砜的合成工藝研究

發(fā)布時間:2022-01-06 10:23
  派羅克殺草砜是一種新型苗前除草劑,由日本組合化學(xué)工業(yè)株式與庵原化學(xué)工業(yè)株式會社開發(fā),可有效防除米田、大豆田及小麥田的禾本科和闊葉雜草,對環(huán)境中的有機物基本無害。論文在綜述了派羅克殺草砜各條合成路線的基礎(chǔ)上,采用一條適合工業(yè)化生產(chǎn)的路線合成了派羅克殺草砜。以氨基甲酸乙酯和鹽酸羥胺為起始原料經(jīng)過加成反應(yīng)合成羥基脲,再經(jīng)環(huán)化反應(yīng)合成5,5-二甲基異噁唑-3-酮,再經(jīng)氯化反應(yīng)得到中間體3-氯-5,5-二甲基-4,5-二氫異噁唑;以三氟乙酸乙酯為原料,首先經(jīng)克萊森反應(yīng)合成三氟乙酰乙酸乙酯,再與甲基聯(lián)氨環(huán)化反應(yīng)合成5-羥基-1-甲基-3-三氟甲基吡唑,再經(jīng)羥甲基化、氟化、氯化、巰基化反應(yīng)得到5-二氟甲氧基-4-巰甲基-1-甲基-3-三氟甲基吡咯;5-二氟甲氧基-4-巰甲基-1-甲基-3-三氟甲基吡咯與3-氯-5,5-二甲基-4,5-二氫異噁唑經(jīng)縮合反應(yīng)成醚,再與雙氧水氧化得到派羅克殺草砜。論文利用氣相色譜、核磁共振、質(zhì)譜等分析方法對所涉及的中間體及產(chǎn)品進行純度測定與結(jié)構(gòu)表征?疾炝嗽夏柋、投料方式、溶劑、反應(yīng)溫度與時間等因素對反應(yīng)收率及產(chǎn)品純度的影響,并優(yōu)化了工藝條件。在優(yōu)化工藝條件下,合成派... 

【文章來源】:浙江工業(yè)大學(xué)浙江省

【文章頁數(shù)】:85 頁

【學(xué)位級別】:碩士

【部分圖文】:

派羅克殺草砜的合成工藝研究


除草佳

除草劑,廣泛應(yīng)用,植物,浙江工業(yè)大學(xué)


浙江工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文 第一章 緒論劑。根據(jù)有機除草劑在當(dāng)今的社會生產(chǎn)中的廣泛應(yīng)用。下面從化學(xué)結(jié)構(gòu)對有機除草劑做簡單的分類介紹[17-29]:(1) 苯氧羧酸類除草劑1942 年人們發(fā)現(xiàn)的 2,4-D 就是該種除草劑,該種除草劑是一種內(nèi)吸性除草劑,當(dāng)植物吸入該種除草劑就會造成在植物體內(nèi)自身調(diào)節(jié)、代謝、降解最終導(dǎo)致植物死亡。隨著 2,4-D 的廣泛應(yīng)用,后來人們根據(jù)以 2,4-D 的基本化學(xué)結(jié)構(gòu)為基礎(chǔ)進行大量的研發(fā)。苯氧羧酸類除草劑的代表品種主要包括 2,4-D、2-甲基-4-氯苯氧乙酸等。主要產(chǎn)品有除草佳(見圖 1.1)、2,4-滴丁酯(見圖 1.2)等。

譜圖,羥基脲,檢測結(jié)果,出峰


2羥基脲檢測結(jié)果圖

【參考文獻】:
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本文編號:3572277

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