[目的]建立了液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜測定枸杞中甲基硫菌靈及其代謝物多菌靈的檢測方法。[方法]枸杞樣品用0.1%甲酸乙腈提取,上清液經(jīng)C₁₈凈化填料凈化后,用液相色譜-質(zhì)譜檢測,外標法定量。[結果]甲基硫菌靈加標回收率:枸杞鮮果為82.3%～105.1%,相對標準偏差為1.8%～3.5%;枸杞干果為98.7%～104.1%,相對標準偏差為1.8%～5.4%。多菌靈的加標回收率:枸杞鮮果為91.4%～106.2%,相對標準偏差為2.2%～4.1%;枸杞干果為88.4%～101.9%,相對標準偏差為1.1%～3.1%。[結論]該方法的回收率和精密度均較好,為甲基硫菌靈在枸杞上的限量制標提供參考依據(jù)。 

【文章來源】：農(nóng)藥. 2020,59(10)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

甲基硫菌靈代謝成多菌靈的可能途徑

試驗分別采用甲醇、乙腈、0.1%甲酸乙腈對枸杞中甲基硫菌靈和多菌靈進行提取，對比3種溶劑對其提取效果結果見圖2。甲醇作提取劑時，回收率為55%～72%；乙腈作提取劑時，回收率為70%～78%;0.1%甲酸乙腈作提取劑時，回收率為90%～101%。由于甲酸能提高目標化合物的離子化效率，故用0.1%甲酸乙腈作為提取溶劑。2.2 樣品凈化

在0.2 mg/kg添加水平下，分別考察了100 mg PSA、100 mg C18、50 mg PSA/10 mg GCB、50 mg C18/10 mg GCB對枸杞鮮果和干果凈化效果的影響，結果見圖3。以C18為凈化劑時，回收率最高。因此，最終采用100 mg C18對樣品進行凈化處理。2.3 樣品處理方法

【參考文獻】：
期刊論文
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博士論文
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本文編號：3565663