毒死蜱、吡蟲啉多用于防治水稻、小麥、玉米、棉花、馬鈴薯等作物上的刺吸式口器害蟲,如蚜蟲,粉虱和薊馬等。但吡蟲啉在植物體內(nèi)會轉(zhuǎn)化為5種代謝物,并且部分代謝物具有比母體更高的活性,需要對其進(jìn)行檢測以保證人類和環(huán)境的安全。本文旨在建立LC-MS/MS法同時檢測小麥、植株與土壤中毒死蜱、吡蟲啉及吡蟲啉5個代謝物的殘留分析方法,并對兩年三地33%毒死蜱·吡蟲啉可濕性粉劑在小麥、植株以及土壤上的消解動態(tài)與最終殘留試驗樣品進(jìn)行檢測。為33%毒死蜱·吡蟲啉可濕性粉劑在小麥以及其他作物上的安全施用提供數(shù)據(jù)支持。樣品以0.5%乙酸乙腈為提取溶劑,經(jīng)渦旋離心提取,使用50 mg無水MgSO₄凈化提取樣,并在XDB-C₁₈（150×4.6 mm i.d.,5μm）色譜柱上對7種分析物進(jìn)行色譜分離,所有分析物在6 min內(nèi)出峰。該檢測方法線性良好（R²≥0.9965）,定量限與檢出限分別為0.005-2 mg/kg,0.001-0.666 mg/kg。在小麥、植株與土壤樣品中毒死蜱與吡蟲啉的平均回收率分別為72.85-81.25%,78.54-8... 

【文章來源】：貴州大學(xué)貴州省 211工程院校

【文章頁數(shù)】：66 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

毒死蜱結(jié)構(gòu)式Figure1-1Structureofthechlorpyrifos

毒死蜱（Chlorpyrifos）又稱氯吡硫磷，是乙酰膽堿酯酶抑制劑，屬硫代磷酸酯類殺蟲劑�；瘜W(xué)名稱為 O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯，分子式為 C9H11Cl3NO3PS，分子量為 350.59，沸點 200 ℃。純品為白色結(jié)晶，有輕微的硫醇味。難溶于水，可溶于丙酮、甲醇等大多數(shù)有機(jī)溶劑。在室溫與酸性介質(zhì)中穩(wěn)定，在堿性介質(zhì)中易分解。毒死蜱對哺乳動物有中等毒性，但對各種非靶標(biāo)水生生物毒性極大[31]。具有胃毒、觸殺、熏蒸三重作用[32]，對水稻、小麥、棉花、果樹、蔬菜、茶樹上多種咀嚼式和刺吸式口器害蟲均具有較好的防治效果。其作用機(jī)理是通過抑制受體體內(nèi)神經(jīng)中的乙酰膽堿酯酶（AChE)或膽堿酯酶（ChE）的活性從而破壞正常的神經(jīng)沖動傳導(dǎo)，引起一系列中毒癥狀：異常興奮、痙攣、麻痹、死亡[33,34]。已廣泛用于農(nóng)業(yè)，采用不同的使用方法來防治各種害蟲[35]。二、吡蟲啉及吡蟲啉 5 個代謝物理化性質(zhì)簡介

毒死蜱（Chlorpyrifos）又稱氯吡硫磷，是乙酰膽堿酯酶抑制劑，屬硫代磷酸酯類殺蟲劑�；瘜W(xué)名稱為 O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯，分子式為 C9H11Cl3NO3PS，分子量為 350.59，沸點 200 ℃。純品為白色結(jié)晶，有輕微的硫醇味。難溶于水，可溶于丙酮、甲醇等大多數(shù)有機(jī)溶劑。在室溫與酸性介質(zhì)中穩(wěn)定，在堿性介質(zhì)中易分解。毒死蜱對哺乳動物有中等毒性，但對各種非靶標(biāo)水生生物毒性極大[31]。具有胃毒、觸殺、熏蒸三重作用[32]，對水稻、小麥、棉花、果樹、蔬菜、茶樹上多種咀嚼式和刺吸式口器害蟲均具有較好的防治效果。其作用機(jī)理是通過抑制受體體內(nèi)神經(jīng)中的乙酰膽堿酯酶（AChE)或膽堿酯酶（ChE）的活性從而破壞正常的神經(jīng)沖動傳導(dǎo)，引起一系列中毒癥狀：異常興奮、痙攣、麻痹、死亡[33,34]。已廣泛用于農(nóng)業(yè)，采用不同的使用方法來防治各種害蟲[35]。二、吡蟲啉及吡蟲啉 5 個代謝物理化性質(zhì)簡介

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]茶園花期用藥后蜂花粉中吡蟲啉及其代謝物殘留的蜜蜂風(fēng)險評估[J]. 梁秀美,王祥云,汪志威,齊沛沛,王新全,王強(qiáng).  農(nóng)業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)報. 2018(06)
[2]高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定小麥中11種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留[J]. 俞寅,蔣梅峰,馬宏偉.  糧食科技與經(jīng)濟(jì). 2018(05)
[3]毒死蜱土壤環(huán)境行為研究進(jìn)展[J]. 薛南冬,劉寒冰,楊兵,蘇獻(xiàn)偉,王冬琦.  浙江大學(xué)學(xué)報(農(nóng)業(yè)與生命科學(xué)版). 2017(06)
[4]QuEChERS—高效液相色譜法檢測柑桔中毒死蜱、吡蟲啉和殘殺威農(nóng)殘[J]. 孫志高,盛冉,郝靜梅,龍勇,于奉生,方明.  食品與機(jī)械. 2017(06)
[5]中國農(nóng)田土壤農(nóng)藥污染現(xiàn)狀和防控對策[J]. 趙玲,滕應(yīng),駱永明.  土壤. 2017(03)
[6]液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定蜂產(chǎn)品中吡蟲啉及其3種代謝物[J]. 梁秀美,王祥云,薛曉鋒,齊沛沛,劉真真,劉之煒,周莉,王新全,王強(qiáng).  分析化學(xué). 2017(04)
[7]土壤理化性質(zhì)對高效液相色譜法檢測農(nóng)藥效果的影響[J]. 張嬌,李若云,劉慶花.  河南農(nóng)業(yè)科學(xué). 2017(01)
[8]毒死蜱在農(nóng)田土壤中的遷移能力研究[J]. 趙媛媛,付廣義,許友澤,亓赟.  廣西科學(xué). 2016(06)
[9]混凝土正交試驗結(jié)果極差分析與方差分析方法對比[J]. 王樹源,李晏,張毅科.  建材發(fā)展導(dǎo)向. 2016(12)
[10]吡蟲啉在小麥上殘留動態(tài)研究[J]. 歐陽文森,楊仁斌,魏鳳,蔣詩琪,盧靜宜.  西南農(nóng)業(yè)學(xué)報. 2015(06)



本文編號：3468274