本研究以原位聚合法,以密胺樹脂為壁材制備氯蟲苯甲酰胺微膠囊,并在此基礎(chǔ)上,制備了氯蟲苯甲酰胺微膠囊緩釋藥肥。在制備微膠囊的過程中,對比優(yōu)化了微膠囊制備的密胺樹脂工藝條件,研究篩選了密胺樹脂制備微膠囊最佳的壁材與芯材比,研究了制備氯蟲苯甲酰胺微膠囊復(fù)配前體油相的乳化劑種類和最佳制備工藝,微膠囊成囊的剪切速率與剪切時(shí)間、縮聚反應(yīng)中體系的pH值控制、體系縮聚反應(yīng)所需反應(yīng)溫度等因素對微膠囊形成的影響。對制備的微膠囊、微膠囊緩釋藥肥進(jìn)行了表征。測定了氯蟲苯甲酰胺微膠囊、微膠囊粉、制備的氯蟲苯甲酰胺微膠囊緩釋藥肥的分解率、包封率和載藥量。經(jīng)研究制備氯蟲苯甲酰胺微膠囊優(yōu)化后的工藝為:三聚氰胺和甲醛的最佳比例為1/2.0,6.8 g三聚氰胺,13.6 g甲醛水溶液,混合后用10%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)體系pH 8.0-9.0,70℃水浴溫度下,以200r/min攪拌10min,透明后得甲醛-尿素預(yù)聚體溶液。微膠囊懸浮液的制備:5.2g氯蟲苯甲酰胺原藥,與分散溶劑（S-200:S-150:5#白油=3.5:2:7）混合物25g,加入乳化劑500-LQ2.0g,砂磨至原藥粒徑D90≤5μm,出料得油相;去離子... 

【文章來源】：廣西大學(xué)廣西壯族自治區(qū) 211工程院校

【文章頁數(shù)】：74 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖２－４不同固化終點(diǎn)ｐＨ值對微膠產(chǎn)成囊的影響拉描電鏡表征??

態(tài)ｐｌｅ?〇〇?Ｄ１０?〇２５?Ｄ５０?Ｄ７５?Ｄ８５?Ｄ９０?Ｄ９５?Ｄ９７?ｐａｌｏｇｙ??（｜ｉｍ）?（｜ｉｍ）?（｜ｉｍ）?（｜ｉｍ）?（＾ｉｍ）?（｜ｉｍ）?（｜ｉｍ）?（｜ｉｍ）?（｜ｉｍ）溶液??ａｐｓｕｌ１１．５２??ｔｉｏｎ?０．４５２?１．３４１?２．５８６?２．９９７?５．２６７?６．４２５?７．５４２?１０．４６８?０粉劑??ａｐｓｕｌ??ｄｅｒ?０．５０７?１．３８８?２．３９７?５．０７０?７．１９３?１０．４５?１３．２６?１８．８５?２２．７３氯蟲苯甲酰胺微膠囊懸浮劑進(jìn)過離心干燥后，其粒徑長大，可能是由于微膠囊過干燥部分微囊有團(tuán)聚的現(xiàn)象，微膠囊粉的平均粒徑如表３－１所示，經(jīng)激光粒度測定為８．０２ｐｍ。??．２氯蟲苯甲酰胺微膠囊表面特征觀察結(jié)果??

酰歟澹牐恚椋悖潁錚悖幔穡螅酰歟澹牐穡錚鰨洌澹潁崳?ＫｔＩＭ??圖３－５氯蟲苯甲酰胺微膠囊個(gè)體電鏡圖片??Ｆｉｇ．３－５?ＳＨＭ?ｉｍａｇｅｓ?ｏｆ?ｃｈｌｏｒａｎｔｒａｎｉｌｉｐｒｏｌｅ?ｉｎｄｉｖｉｄｕａｌ?ｍｉｃｒｏｃａｐｓｕｌｅｓ??實(shí)驗(yàn)中采用高級光學(xué)顯微鏡和Ｓ?—?３４００Ｎ掃描電子顯微鏡觀察氯蟲苯甲酰胺微膠??囊，見圖３－３和３－５�？梢钥闯雎认x苯甲酰胺微膠囊呈現(xiàn)為球狀，表面較光滑，粒徑大??小基本均勻。由于密胺樹脂在包裹過程中存在化學(xué)交聯(lián)反應(yīng)，微膠囊溶液或者微膠囊粉??劑的表面均較為密實(shí)，包裹完全。但是游離的三聚氰胺－甲醛樹脂、潤濕分散劑和填料??物質(zhì)，經(jīng)離心干燥后，有逐漸的沉積在微膠囊表面的現(xiàn)象。進(jìn)行離心和干燥后的微膠囊??粉劑樣品如圖３－４所示，制備的微膠囊粉細(xì)膩均勻。??３．３．３高效液相色譜確定的檢測條件及測定的氯蟲苯甲酰胺微膠囊含量??３．３．３．１紫外吸收波長的選擇及色譜檢驗(yàn)條件的確定??對氯蟲苯甲酰胺進(jìn)行紫外吸收光譜掃描，紫外光譜圖分別如圖３－６所示，氯蟲苯甲??酰胺在２００ｎｍ和２２０ｎｍ時(shí)有較大吸收波長，在２６０ｎｍ－２７５ｎｍ有較大次吸收波長�？紤]??３４??

【參考文獻(xiàn)】：
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本文編號：3464247