本論文主要對吡蟲啉及其代謝物6-CNA的消解動態(tài)及最終殘留進行檢測,同時對寡聚酸及木醋液對吡蟲啉消解速率進行研究。首先建立了吡蟲啉及代謝物在玉米和土壤中殘留的分析方法。采用乙腈作為提取溶劑,渦旋混合,然后向混合液中依次加入4g硫酸鎂與1g氯化鈉,混合液離心后,取上清液1.5mL,待凈化。玉米植株和玉米籽粒采用150mg硫酸鎂、20mgGCB凈化,而土壤采用150mg硫酸鎂、40mgC₁₈凈化。凈化液過濾后,采用HPLC-MS/MS法測定,以0.2%甲酸水和甲醇為流動相,梯度洗脫。采用該分析方法,吡蟲啉的檢出限（LOD）和定量限（LOQ）分別為1×10^-11g和0.01mg/kg;吡蟲啉及代謝物6-CNA在玉米植株、玉米籽粒和土壤中的添加回收率為70%¹10%;相對標準偏差為0.5%⁶.8%。采用上述方法,研究了吡蟲啉及其代謝物6-CNA在玉米植株和籽粒中的消解動態(tài)及最終殘留,結(jié)果表明:吡蟲啉及其代謝物在玉米植株中消解速率快,吡蟲啉在玉米植株和籽粒中的消解動態(tài)符合一級動力學(xué)方程。600g/L吡蟲啉懸浮... 

【文章來源】：沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)遼寧省

【文章頁數(shù)】：71 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
前言
第一章 文獻綜述
    1.1 新煙堿類殺蟲劑吡蟲啉
        1.1.1 吡蟲啉的化學(xué)結(jié)構(gòu)特點
        1.1.2 6 -CNA的化學(xué)結(jié)構(gòu)
        1.1.3 吡蟲啉在生物體內(nèi)的代謝
    1.2 吡蟲啉農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)研究進展
    1.3 課題設(shè)計
        1.3.1 立題依據(jù)
        1.3.2 設(shè)計思路
第二章 HPLC-MS/MS法同時測定吡蟲啉及其代謝物6-CNA
    2.1 儀器與試劑
        2.1.1 儀器
        2.1.2 試劑
        2.1.3 標準品溶液的配制
    2.2 分析條件
        2.2.1 液相色譜條件
        2.2.2 質(zhì)譜條件
    2.3 分析方法
        2.3.1 玉米植株及土壤樣品處理
        2.3.2 玉米籽粒中吡蟲啉及代謝物的樣品處理方法
        2.3.3 玉米植株中吡蟲啉及代謝物的樣品處理方法
        2.3.4 土壤中吡蟲啉及代謝物的樣品處理方法
    2.4 數(shù)據(jù)處理
        2.4.1 吡蟲啉及代謝物6-CNA的回收率計算
        2.4.2 農(nóng)藥殘留量計算
    2.5 方法的檢出限與定量限
    2.6 方法的準確度與精密度
    2.7 結(jié)果與分析
        2.7.1 吡蟲啉及6-CNA譜圖
        2.7.2 吡蟲啉標準曲線
        2.7.3 6 -CNA標準曲線
        2.7.4 吡蟲啉及代謝物6-CNA添加回收率
    2.8 小結(jié)
第三章 吡蟲啉及其代謝物6-CNA在玉米植株中的消解動態(tài)及最終殘留研究
    3.1 材料與方法
        3.1.1 遼寧及山東玉米田間試驗信息
        3.1.2 儀器與設(shè)備
        3.1.3 試驗藥劑
        3.1.4 玉米田間試驗設(shè)計
        3.1.5 氣候條件與天氣情況
        3.1.6 實驗室樣品制備與保存
        3.1.7 分析方法和檢測條件
    3.2 結(jié)果與分析
        3.2.1 玉米植株中吡蟲啉及代謝物6-CNA的消解動態(tài)分析
        3.2.2 吡蟲啉及代謝物6-CNA在玉米植株、青玉米和成熟玉米中的最終殘留分析
    3.3 小結(jié)
第四章 吡蟲啉及其代謝物6-CNA在土壤中的消解動態(tài)及最終殘留研究
    4.1 材料與方法
        4.1.1 儀器與設(shè)備
        4.1.2 試驗藥劑
        4.1.3 田間試驗設(shè)計
        4.1.4 土壤類型與天氣情況
        4.1.5 實驗室樣品制備與保存
        4.1.6 分析方法和檢測條件
    4.2 結(jié)果與分析
        4.2.1 土壤中吡蟲啉及代謝物6-CNA的消解動態(tài)分析
        4.2.2 土壤中吡蟲啉及代謝物6-CNA的最終殘留分析
    4.3 小節(jié)
第五章 木醋液和寡聚酸對小白菜中吡蟲啉的降解速率影響
    5.1 材料與方法
        5.1.1 儀器與設(shè)備
        5.1.2 藥品與試劑
        5.1.3 標準溶液配制
        5.1.4 液相色譜條件
        5.1.5 樣品處理
        5.1.6 試驗設(shè)計
    5.2 結(jié)果與討論
        5.2.1 方法評價
        5.2.2 消解動態(tài)
    5.3 結(jié)論
第六章 結(jié)論與討論
參考文獻
附錄
致謝


【參考文獻】：
期刊論文
[1]超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定上海青基質(zhì)中吡蟲啉和嘧霉胺殘留[J]. 覃國新,勞水兵,莫仁甫,閆飛燕,莫磊興,何潔,周其峰,楊玉霞,羅麗紅.  現(xiàn)代食品科技. 2017(12)
[2]利用拉曼光譜識別新煙堿類農(nóng)藥[J]. 曹曉林,江澤軍,洪思慧,張嬋,金芬,金茂俊,佘永新,王靜.  分析試驗室. 2017(09)
[3]膠體金免疫層析法快速檢測煙草中吡蟲啉殘留[J]. 樓小華,高川川,朱文靜,巴金沙,莫冬梅,謝體波,李文馨,羅維超,徐明慧,賈玲玲.  食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報. 2017(05)
[4]套袋對芒果中甲基硫菌靈與吡蟲啉農(nóng)藥殘留的影響[J]. 李章,臧小平,葛宇,王甲水,林興娥,馬蔚紅,李新國.  熱帶作物學(xué)報. 2017(02)
[5]食品中吡蟲啉檢測技術(shù)的研究進展[J]. 趙秀玲.  江蘇調(diào)味副食品. 2015(04)
[6]分子印跡固相萃取-液相色譜聯(lián)用法測定3種新煙堿類農(nóng)藥的殘留[J]. 楊東冬,叢路靜,田明明,王鳴華.  分析化學(xué). 2014(06)
[7]不同劑型吡蟲啉在煙葉和土壤中的殘留及消解動態(tài)[J]. 李義強,閆曉陽,楊立強,宋超,管志坤,王秀國,徐光軍,徐金麗,鄭曉,孫惠青,呂國新.  農(nóng)藥學(xué)學(xué)報. 2013(06)
[8]甲霜靈、吡蟲啉膠體金免疫層析試紙與色譜儀檢測蔬菜農(nóng)藥殘留比對試驗分析[J]. 袁寶鳳,亢歡虎,王麗,劉永輝.  陜西農(nóng)業(yè)科學(xué). 2013(05)
[9]蘋果汁中吡蟲啉農(nóng)藥殘留熒光檢測研究[J]. 季仁東,趙志敏,張林,季雷,張吉華,沈令斌,蘭秀風(fēng).  光譜學(xué)與光譜分析. 2013(03)
[10]分散固相萃取-HPLC檢測綠茶茶湯中吡蟲啉和啶蟲脒殘留[J]. 路海燕,李斌,陳忠正,高雄,林曉蓉,魏超田,張媛媛.  食品科學(xué). 2013(20)

博士論文
[1]丁酮威和吡蟲啉兩種農(nóng)藥殘留免疫分析方法的研究[D]. 方慶奎.南京農(nóng)業(yè)大學(xué) 2015
[2]新疆棉區(qū)棉蚜對新煙堿類殺蟲藥劑抗性監(jiān)測、風(fēng)險評估及抗性機制的研究[D]. 郭天鳳.中國農(nóng)業(yè)大學(xué) 2014
[3]煙粉虱吡蟲啉抗性的監(jiān)測與機理[D]. 王震宇.南京農(nóng)業(yè)大學(xué) 2011
[4]殺蟲劑對小麥產(chǎn)量和品質(zhì)的影響及其機理[D]. 夏玉榮.揚州大學(xué) 2010
[5]田間褐飛虱對吡蟲啉的抗性及其機理研究[D]. 溫玉叢.南京農(nóng)業(yè)大學(xué) 2009
[6]褐飛虱對吡蟲啉抗性監(jiān)測及治理與高毒農(nóng)藥替代藥劑室內(nèi)篩選[D]. 王彥華.南京農(nóng)業(yè)大學(xué) 2008
[7]麥長管蚜對吡蟲啉的抗性及其機理研究[D]. 邱高輝.南京農(nóng)業(yè)大學(xué) 2007

碩士論文
[1]藥劑種子處理對玉米幼苗化學(xué)防御反應(yīng)的影響及機理初探[D]. 趙俊俊.河南科技學(xué)院 2017
[2]吡蟲啉、啶蟲脒、克百威及涕滅威的免疫快速檢測[D]. 姚蕾珺.江南大學(xué) 2017
[3]蔬菜中新煙堿類農(nóng)藥殘留復(fù)合污染效應(yīng)風(fēng)險評估[D]. 盧陽陽.上海海洋大學(xué) 2017
[4]殼聚糖空心微膠囊的制備及其負載農(nóng)藥的特性研究[D]. 歐敏華.西南科技大學(xué) 2017
[5]新煙堿類殺蟲劑吡蟲啉對家蠶的生理生化作用[D]. 李二蘭.山東農(nóng)業(yè)大學(xué) 2017
[6]新煙堿類殺蟲劑脅迫下中、意蜂行為和生理響應(yīng)的比較研究[D]. 李夢.福建農(nóng)林大學(xué) 2017
[7]幾種農(nóng)藥助劑在植物表面滲透吸收作用的研究[D]. 孟淑丹.鄭州大學(xué) 2017
[8]水培葉菜類蔬菜對吡蟲啉的吸收、轉(zhuǎn)運及累積規(guī)律研究[D]. 楊麗璇.廣西大學(xué) 2017
[9]蜜蜂慢性麻痹病毒在我國部分地區(qū)的發(fā)生與分布及吡蟲啉對其增殖水平的影響[D]. 李貝貝.中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院 2017
[10]三種農(nóng)藥草莓標準樣品研制[D]. 郭留陽.天津農(nóng)學(xué)院 2017



本文編號：3204532