煙堿類農(nóng)藥是目前在全球范圍使用最廣泛的殺蟲劑之一,噻蟲嗪（Thiame-thoxam,TMX）作為煙堿類農(nóng)藥的代表性化合物,目前已成為防治水稻刺吸性害蟲的主要殺蟲劑,在至少64個國家中登記使用。水稻作為我國的主要糧食作物,為了提高其產(chǎn)量而盲目、大量地施用噻蟲嗪導(dǎo)致的殘留問題更加令人關(guān)注。目前常用于此類農(nóng)藥檢測的色譜法雖然靈敏度高、特異性好,但由于儀器昂貴、需要專業(yè)人員操作等特點主要用于實驗室,無法適用于農(nóng)田以及市場的現(xiàn)場快速篩查。因此構(gòu)建一種快速、高效、靈敏,且價格低廉、操作簡便的噻蟲嗪現(xiàn)場快檢技術(shù)具有重要的應(yīng)用意義。本研究結(jié)合分子印跡和電化學(xué)傳感器技術(shù),構(gòu)建了基于石墨烯的分子印跡電化學(xué)傳感器,建立了一種快速、高效、靈敏、簡便的針對稻谷中噻蟲嗪殘留檢測的新方法。主要研究內(nèi)容如下:（1）石墨烯基分子印跡電化學(xué)傳感器的制備及表征以噻蟲嗪為模板分子,選取具有苯環(huán)、烯基和羥基基團的4-乙烯基苯甲酸作為功能單體,利用功能單體改性法取代烯基修飾劑的加入,在石墨烯（Graphene,GN）片層表面一步引入烯基和羥基基團。采用表面分子印跡技術(shù)制備了噻蟲嗪石墨烯基分子印跡聚合材料（MIPs-GN）,整個... 

【文章來源】：哈爾濱工業(yè)大學(xué)黑龍江省 211工程院校 985工程院校

【文章頁數(shù)】：90 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
第1章 緒論
    1.1 課題來源及研究背景和意義
        1.1.1 課題來源
        1.1.2 研究背景和意義
    1.2 煙堿類農(nóng)藥研究進展
        1.2.1.煙堿類農(nóng)藥概述
        1.2.2 煙堿類農(nóng)藥使用現(xiàn)狀
        1.2.3 煙堿類農(nóng)藥殘留問題
        1.2.4 煙堿農(nóng)藥常用檢測技術(shù)及存在問題
    1.3 電化學(xué)傳感器概述
    1.4 分子印跡技術(shù)
        1.4.1 分子印跡技術(shù)概述
        1.4.2 表面分子印跡技術(shù)
    1.5 分子印跡電化學(xué)傳感器
        1.5.1 分子印跡電化學(xué)傳感器概述
        1.5.2 分子印跡電化學(xué)傳感器的應(yīng)用
    1.6 石墨烯基分子印跡電化學(xué)傳感器
        1.6.1 石墨烯基分子印跡電化學(xué)傳感器概述
        1.6.2 石墨烯基分子印跡電化學(xué)傳感器的應(yīng)用及挑戰(zhàn)
    1.7 本課題的主要研究內(nèi)容
        1.7.1 本課題的研究路線
        1.7.2 分子印跡石墨烯基電化學(xué)傳感器的制備原理
第2章 實驗材料與方法
    2.1 材料及儀器
        2.1.1 試劑與材料
        2.1.2 實驗儀器
        2.1.3 主要試劑配制
    2.2 MIPs-GN聚合體系的優(yōu)化
        2.2.1 模板分子與功能單體的比例
        2.2.2 功能單體的用量
        2.2.3 交聯(lián)劑的用量
        2.2.4 引發(fā)劑的用量
        2.2.5 MIPs-GN的制備
    2.3 MIPs-GN/GCE的制備
        2.3.1 涂覆法制備MIPs-GN/GCE
        2.3.2 殼聚糖保護膜的制備
        2.3.3 模板分子的洗脫
    2.4 MIPs-GN/GCE的形貌與結(jié)構(gòu)表征
        2.4.1 掃描電鏡分析
        2.4.2 原子力顯微鏡分析
        2.4.3 交流阻抗測試
    2.5 MIPs-GN/GCE的吸附性能研究
        2.5.1 噻蟲嗪在不同電極上的LSV響應(yīng)
        2.5.2 吸附等溫曲線分析
        2.5.3 吸附動力學(xué)曲線分析
        2.5.4 吸附特異性分析
    2.6 吸附模型的建立
        2.6.1 吸附熱力學(xué)模型
        2.6.2 吸附動力學(xué)模型
    2.7 MIPs-GN/GCE在實際樣品中對TMX的檢測分析
        2.7.1 MIPs-GN/GCE線性范圍及檢出限
        2.7.2 pH值影響分析
        2.7.3 干擾離子干擾分析
        2.7.4 重現(xiàn)性、穩(wěn)定性及重復(fù)利用率
        2.7.5 樣品的制備
        2.7.6 樣品加標回收實驗
        2.7.7 HPLC法繪制噻蟲嗪的標準曲線
        2.7.8 HPLC法對谷物樣品中的農(nóng)藥殘留分析
        2.7.9 MIPs-GN/GCE對谷物樣品中的農(nóng)藥殘留分析
    2.8 數(shù)據(jù)統(tǒng)計與分析
第3章 MIPs-GN/GCE的制備及表征
    3.1 引言
    3.2 MIPs-GN聚合體系的優(yōu)化
        3.2.1 功能單體的選取
        3.2.2 模板分子與功能單體的比例
        3.2.3 VBA的用量
        3.2.4 交聯(lián)劑的用量
        3.2.5 引發(fā)劑用量
    3.3 MIPs-GN/GCE的制備
        3.3.1 表面涂覆法制備MIPs-GN/GCE
        3.3.2 殼聚糖保護膜的制備
        3.3.3 模板分子的洗脫
    3.4 材料標表征與分析
        3.4.1 掃描電鏡分析
        3.4.2 原子力顯微鏡分析
        3.4.3 交流阻抗測試
    3.5 本章小結(jié)
第4章 MIPs-GN/GCE的吸附性能及吸附機制研究
    4.1 引言
    4.2 MIPs-GN/GCE的吸附性能研究
        4.2.1 噻蟲嗪在不同電極上的LSV響應(yīng)
        4.2.2 吸附等溫線分析
        4.2.3 吸附動力學(xué)曲線分析
        4.2.4 吸附特異性分析
    4.3 吸附模型的建立
        4.3.1 吸附熱力學(xué)模型
        4.3.2 吸附動力學(xué)模型
    4.4 本章小結(jié)
第5章 MIPs-GN/GCE的電化學(xué)性能評價及其應(yīng)用研究
    5.1 引言
    5.2 MIPs-GN/GCE電化學(xué)性能評價
        5.2.1 MIPs-GN/GCE的線性范圍及檢出限
        5.2.2 pH值影響分析
        5.2.3 干擾離子分析
        5.2.4 重現(xiàn)性、穩(wěn)定性及重復(fù)利用率分析
    5.3 稻谷樣品中噻蟲嗪的檢測分析
        5.3.1 前處理方法
        5.3.2 回收率實驗
    5.4 小結(jié)
結(jié)論
參考文獻
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文及其它成果
致謝


【參考文獻】：
期刊論文
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博士論文
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碩士論文
[1]吡蟲啉和噻蟲嗪在南瓜中的殘留行為及其對蜜蜂的風(fēng)險評估[D]. 閆思月.沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué) 2016
[2]糖精鈉硅膠表面分子印跡聚合物的制備及其吸附行為研究[D]. 趙凇.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2015
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[4]石墨烯復(fù)合材料的制備及在傳感器中的應(yīng)用[D]. 姜思思.江南大學(xué) 2014
[5]分子印跡電聚合膜的研究及其在煙堿類農(nóng)藥特異性檢測中的應(yīng)用[D]. 孔磊.華東師范大學(xué) 2014
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[7]RAFT沉淀聚合法制備四環(huán)素分子印跡微球與表征[D]. 韓建坊.西安電子科技大學(xué) 2011
[8]UPLC-MS/MS測定14種農(nóng)產(chǎn)品中噻蟲嗪和噻蟲胺殘留的研究[D]. 李辛夷.天津大學(xué) 2010



本文編號：3194912