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330g/L二甲戊靈乳油在馬鈴薯上的殘留分析與消解動(dòng)態(tài)研究

發(fā)布時(shí)間:2021-05-16 00:34
  二甲戊靈是一種二硝基苯胺類(lèi)除草劑,廣泛應(yīng)用于馬鈴薯和玉米等多種作物田除草。目前,我國(guó)尚未制定二甲戊靈在馬鈴薯上的最大殘留限量值(MRL)。本文建立了一種簡(jiǎn)單、靈敏的GC-MS法檢測(cè)土壤、馬鈴薯及其植株中殘留的二甲戊靈。并于20152016年在貴州和安徽開(kāi)展了330 g/L二甲戊靈乳油中二甲戊靈在馬鈴薯上的田間殘留試驗(yàn),通過(guò)對(duì)土壤和植株上二甲戊靈的消解動(dòng)態(tài)以及土壤和馬鈴薯上的最終殘留進(jìn)行研究,為二甲戊靈在馬鈴薯田的安全使用提供數(shù)據(jù)依據(jù)。本試驗(yàn)土壤樣品中殘留的二甲戊靈通過(guò)乙酸乙酯超聲提取;馬鈴薯及其植株樣品中殘留的二甲戊靈則通過(guò)乙腈作為提取劑勻漿提取兩次。所有提取溶液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮近干,丙酮定容至1 mL,經(jīng)0.22μm濾膜過(guò)濾,氣相色譜-質(zhì)聯(lián)儀(GC-MS)檢測(cè)并分析。研究結(jié)果表明:二甲戊靈在GC-MS上的最低檢出限(LOD)為1.0×10-11 g。土壤、馬鈴薯及其植株樣品中二甲戊靈的最低定量濃度(LOQ)為0.005 mg/kg。二甲戊靈在土壤、馬鈴薯及其植株中的回收率為78.28%107.37%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(R... 

【文章來(lái)源】:貴州大學(xué)貴州省 211工程院校

【文章頁(yè)數(shù)】:58 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】:碩士

【文章目錄】:
摘要
Abstract
前言
第一章 文獻(xiàn)綜述
    1.1 二甲戊靈簡(jiǎn)介
        1.1.1 二甲戊靈基本信息
        1.1.2 理化性質(zhì)
        1.1.3 毒性
        1.1.4 殺蟲(chóng)機(jī)理與應(yīng)用范圍
    1.2 殘留分析方法研究進(jìn)展
        1.2.1 前處理方法
        1.2.2 殘留檢測(cè)方法
    1.3 二甲戊靈殘留分析方法研究進(jìn)展
        1.3.1 氣相色譜法
        1.3.2 液相色譜法
        1.3.3 氣相色譜質(zhì)譜法
        1.3.4 液相色譜質(zhì)譜法
    1.4 二甲戊靈的消解動(dòng)態(tài)研究進(jìn)展
    1.5 二甲戊靈的環(huán)境行為研究進(jìn)展
    1.6 二甲戊靈文獻(xiàn)綜述小結(jié)
第二章 研究?jī)?nèi)容、目的及技術(shù)路線(xiàn)
    2.1 研究?jī)?nèi)容
    2.2 研究目的
    2.3 技術(shù)路線(xiàn)圖
第三章 田間試驗(yàn)實(shí)施及樣品的采集制備
    3.1 330g/L二甲戊靈乳油的田間試驗(yàn)設(shè)計(jì)
        3.1.1 試驗(yàn)時(shí)間
        3.1.2 試驗(yàn)地點(diǎn)
        3.1.3 供試藥劑
        3.1.4 試驗(yàn)作物
        3.1.5 氣候條件及土壤類(lèi)型
        3.1.6 試驗(yàn)方法
    3.2 田間試驗(yàn)樣品的采集和制備
        3.2.1 消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)樣品
            3.2.1.1 馬鈴薯植株樣品
            3.2.1.2 土壤樣品
        3.2.2 最終殘留樣品
    3.3 運(yùn)輸與儲(chǔ)存實(shí)驗(yàn)室樣品
    3.4 樣品儲(chǔ)存穩(wěn)定性試驗(yàn)
第四章 二甲戊靈的殘留分析及檢測(cè)方法研究
    4.1 材料與方法
        4.1.1 藥品和試劑
        4.1.2 儀器與設(shè)備
        4.1.3 分析方法
            4.1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
            4.1.3.2 定量方法
            4.1.3.3 儀器條件
            4.1.3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)
            4.1.3.5 二甲戊靈樣品的前處理方法
                4.1.3.5.1 土壤樣品
                4.1.3.5.2 馬鈴薯樣品
                4.1.3.5.3 馬鈴薯植株樣品
            4.1.3.6 添加回收率測(cè)定
    4.2 結(jié)果與分析
        4.2.1 前處理?xiàng)l件的優(yōu)化選擇
        4.2.2 基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)和線(xiàn)性關(guān)系
        4.2.3 分析方法的準(zhǔn)確度和精密度的考察
    4.3 小結(jié)
第五章 330g/L二甲戊靈乳油中二甲戊靈在馬鈴薯上的殘留分析及消解動(dòng)態(tài)研究
    5.1 樣品檢測(cè)與分析
        5.1.1 消解動(dòng)態(tài)樣品的檢測(cè)
            5.1.1.1 二甲戊靈在土壤中的消解情況
            5.1.1.2 二甲戊靈在馬鈴薯植株中的消解情況
        5.1.2 最終殘留樣品的檢測(cè)
            5.1.2.1 土壤最終殘留樣品的檢測(cè)
            5.1.2.2 馬鈴薯最終殘留樣品的檢測(cè)
    5.2 小結(jié)
        5.2.1 消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)結(jié)果討論
        5.2.2 最終殘留試驗(yàn)結(jié)果討論
第六章 二甲戊靈在土壤中的降解行為研究
    6.1 二甲戊靈在土壤中的降解行為研究
        6.1.1 材料與方法
            6.1.1.1 儀器與試劑
            6.1.1.2 二甲戊靈標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
            6.1.1.3 實(shí)驗(yàn)材料
        6.1.2 樣品檢測(cè)方法
            6.1.2.1 土壤樣品前處理方法
            6.1.2.2 土壤樣品儀器檢測(cè)條件
            6.1.2.3 方法的準(zhǔn)確度和精密度的考察
        6.1.3 實(shí)驗(yàn)方案
            6.1.3.1 含水率對(duì)土壤中二甲戊靈降解的影響
            6.1.3.2 是否滅菌對(duì)土壤中二甲戊靈降解的影響
            6.1.3.3 不同藥劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)土壤中二甲戊靈降解的影響
            6.1.3.4 不同土壤對(duì)二甲戊靈降解的影響
        6.1.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
            6.1.4.1 含水率對(duì)土壤中二甲戊靈降解的影響
            6.1.4.2 土壤是否滅菌對(duì)二甲戊靈降解的影響
            6.1.4.3 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)土壤中二甲戊靈降解的影響
            6.1.4.4 不同土壤類(lèi)型對(duì)土壤中二甲戊靈降解的影響
    6.2 小結(jié)
第七章 結(jié)論和展望
    7.1 二甲戊靈殘留分析方法的準(zhǔn)確度和精密度
    7.2 二甲戊靈最終殘留結(jié)果及合理使用建議
    7.3 二甲戊靈在土壤中的環(huán)境行為研究結(jié)果
    7.4 本論文的主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)
    7.5 本論文的不足和展望
    致謝
參考文獻(xiàn)
附錄


【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
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[9]質(zhì)譜法在食品樣本農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用進(jìn)展[J]. 李曉娟,彭濤,陳冬東,代漢慧,李楠,李重九.  農(nóng)藥學(xué)學(xué)報(bào). 2011(06)
[10]果蔬中二甲戊樂(lè)靈、氟樂(lè)靈、雙丁樂(lè)靈殘留測(cè)定[J]. 陳其勇,鄭文杰,肖亞兵,王云鳳,常春艷.  食品研究與開(kāi)發(fā). 2011(09)

博士論文
[1]碳基電化學(xué)傳感器在常見(jiàn)農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用研究[D]. 李紅波.揚(yáng)州大學(xué) 2011

碩士論文
[1]固相萃取—高效液相色譜法測(cè)定大豆中二甲戊樂(lè)靈和異丙甲草胺殘留量[D]. 孔維巍.吉林大學(xué) 2010
[2]蔬菜類(lèi)食品中農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)方法和儀器的研究[D]. 閔紅.華東師范大學(xué) 2008



本文編號(hào):3188620

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