農(nóng)藥在提高作物產(chǎn)量方面發(fā)揮著巨大作用,但過度過量使用農(nóng)藥,會造成農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留超標,影響食品的安全,對人類健康造成危害�；诖�,我國近幾年加大了對蔬菜水果中農(nóng)藥殘留的監(jiān)測力度,不斷增多的檢測項目和日益嚴格的限量要求使農(nóng)藥殘留檢測工作面臨嚴峻的考驗。本論文將QuEChERS前處理方法分別與氣相色譜-三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜法、高效液相色譜-三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜法相結合,開展了蔬菜、水果樣品中多農(nóng)藥殘留快速篩查分析檢測方法的研究。主要研究內(nèi)容和結果如下:1、建立了基于QuEChERS-氣相色譜-三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜快速蔬菜水果中42種農(nóng)藥殘留的方法。試驗對QuEChERS方法中的提取方案、N-丙基乙二胺（PSA）、無水硫酸鎂（MgS04）、十八烷基硅烷鍵合硅膠（C18）、石墨化炭黑（GCB）混合凈化劑的用量等條件進行優(yōu)化,HP-5MSUI毛細管柱分離后,用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜在多反應離子監(jiān)測模式（MRM）下進行檢測,外標法定量。結果表明,42種農(nóng)藥在5～400μg/L范圍內(nèi)線性關系良好,相關系數(shù)（r）在0.9771～0.9998之間。結球甘藍、芹菜、番茄、茄子、馬鈴薯、蘿卜、菜豆、韭菜、蘋果、青棗、葡... 

【文章來源】：中南林業(yè)科技大學湖南省

【文章頁數(shù)】：129 頁

【學位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
1 緒論
    1.1 農(nóng)藥殘留檢測前處理技術研究進展
        1.1.1 以提取為主要目的樣品檢測前處理技術
        1.1.2 以凈化為主要目的樣品前處理技術
        1.1.3 其他樣品前處理技術
    1.2 農(nóng)藥殘留儀器檢測技術研究進展
        1.2.1 氣相色譜法
        1.2.2 液相色譜法
        1.2.3 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法
        1.2.4 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
    1.3 國際常用農(nóng)藥殘留檢測方法的特點及檢測技術的發(fā)展趨勢
    1.4 研究內(nèi)容、目的與意義
2 QuEChERS-氣相色譜-三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜法快速測定蔬菜水果中42種農(nóng)藥殘留
    2.1 實驗材料與方法
        2.1.1 儀器與試劑
        2.1.2 標準溶液配制
        2.1.3 樣品前處理
        2.1.4 儀器分析條件
    2.2 結果與討論
        2.2.1 樣品和農(nóng)藥種類的選擇
        2.2.2 提取方案的選擇
18)使用的選擇">        2.2.3 十八烷基硅烷鍵合硅膠(C₁₈)使用的選擇
        2.2.4 硫酸鎂、乙二胺-N-丙基硅烷化硅膠（PSA）用量比較
        2.2.5 石墨化炭黑（GCB）用量的比較
        2.2.6 方法學驗證
        2.2.7 與國際通用方法的顯著性差異比較
    2.3 本章小結
3 QuEChERS-液相色譜-三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜法快速測定蔬菜、水果中10種農(nóng)藥殘留
    3.1 實驗材料與方法
        3.1.1 儀器與試劑
        3.1.2 標準溶液配制
        3.1.3 樣品前處理
        3.1.4 儀器分析條件
    3.2 結果與討論
        3.2.1 農(nóng)藥種類的選擇
        3.2.2 石墨化炭黑用量的優(yōu)化
        3.2.3 方法學驗證
        3.2.4 與國際通用方法的回收率與精密度比較
    3.3 本章小結
4 試驗建立檢測方法的實際應用
    4.1 將改進的QuEChERS-GC-MS/MS應用于實際樣品的測定情況
    4.2 將改進的QuEChERS-LC-MS/MS應用于實際樣品的測定情況
    4.3 應用評價
5 結論
    5.1 結論
    5.2 創(chuàng)新點
    5.3 展望
參考文獻
致謝


【參考文獻】：
期刊論文
[1]固相萃取-氣相色譜法檢測桃中多種農(nóng)藥殘留量[J]. 翟碩莉,張秀豐.  衡水學院學報. 2018(01)
[2]氣相色譜法測定17種有機磷類農(nóng)藥殘留[J]. 焦慧澤,王騰,陸世清,徐巴居,何日安.  廣州化學. 2018(01)
[3]固相萃取-氣相色譜-電子捕獲檢測器測定蔬菜中11種有機磷農(nóng)藥殘留[J]. 耿慧春,梅文泉,汪祿祥,方海仙,陳興連.  食品安全質(zhì)量檢測學報. 2018(01)
[4]QuEChERS-氣相色譜-質(zhì)譜法測定土壤中6種酰胺類除草劑殘留[J]. 梅文泉,黎其萬,方海仙,耿慧春,陳興連.  色譜. 2017(12)
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博士論文
[1]動態(tài)微波輔助-液相萃取食品和環(huán)境樣品中農(nóng)藥的研究[D]. 吳麗杰.吉林大學 2016
[2]液相微萃取技術在農(nóng)藥殘留分析中的應用研究[D]. 吳桐.中國農(nóng)業(yè)大學 2014

碩士論文
[1]改進QuEChERS技術結合LC-MS/MS測定果蔬中農(nóng)藥多殘留[D]. 楊文迪.山東農(nóng)業(yè)大學 2017
[2]QuEChERS前處理技術在中藥材農(nóng)藥殘留分析中的應用研究[D]. 夏高峰.華南農(nóng)業(yè)大學 2016
[3]凝膠滲透色譜—氣相色譜質(zhì)譜法測定花生中46種農(nóng)藥殘留[D]. 馬金鳳.山東農(nóng)業(yè)大學 2012
[4]氣相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法測定蔬菜水果中18種三唑類殺菌劑殘留的研究[D]. 張會芳.鄭州大學 2012



本文編號：3021291