農(nóng)藥在提高作物產(chǎn)量方面發(fā)揮著巨大作用,但過(guò)度過(guò)量使用農(nóng)藥,會(huì)造成農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留超標(biāo),影響食品的安全,對(duì)人類健康造成危害。基于此,我國(guó)近幾年加大了對(duì)蔬菜水果中農(nóng)藥殘留的監(jiān)測(cè)力度,不斷增多的檢測(cè)項(xiàng)目和日益嚴(yán)格的限量要求使農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作面臨嚴(yán)峻的考驗(yàn)。本論文將QuEChERS前處理方法分別與氣相色譜-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜法、高效液相色譜-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜法相結(jié)合,開(kāi)展了蔬菜、水果樣品中多農(nóng)藥殘留快速篩查分析檢測(cè)方法的研究。主要研究?jī)?nèi)容和結(jié)果如下:1、建立了基于QuEChERS-氣相色譜-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜快速蔬菜水果中42種農(nóng)藥殘留的方法。試驗(yàn)對(duì)QuEChERS方法中的提取方案、N-丙基乙二胺（PSA）、無(wú)水硫酸鎂（MgS04）、十八烷基硅烷鍵合硅膠（C18）、石墨化炭黑（GCB）混合凈化劑的用量等條件進(jìn)行優(yōu)化,HP-5MSUI毛細(xì)管柱分離后,用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜在多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)模式（MRM）下進(jìn)行檢測(cè),外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,42種農(nóng)藥在5～400μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)（r）在0.9771～0.9998之間。結(jié)球甘藍(lán)、芹菜、番茄、茄子、馬鈴薯、蘿卜、菜豆、韭菜、蘋果、青棗、葡... 

【文章來(lái)源】：中南林業(yè)科技大學(xué)湖南省

【文章頁(yè)數(shù)】：129 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
1 緒論
    1.1 農(nóng)藥殘留檢測(cè)前處理技術(shù)研究進(jìn)展
        1.1.1 以提取為主要目的樣品檢測(cè)前處理技術(shù)
        1.1.2 以凈化為主要目的樣品前處理技術(shù)
        1.1.3 其他樣品前處理技術(shù)
    1.2 農(nóng)藥殘留儀器檢測(cè)技術(shù)研究進(jìn)展
        1.2.1 氣相色譜法
        1.2.2 液相色譜法
        1.2.3 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法
        1.2.4 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
    1.3 國(guó)際常用農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法的特點(diǎn)及檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì)
    1.4 研究?jī)?nèi)容、目的與意義
2 QuEChERS-氣相色譜-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜法快速測(cè)定蔬菜水果中42種農(nóng)藥殘留
    2.1 實(shí)驗(yàn)材料與方法
        2.1.1 儀器與試劑
        2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
        2.1.3 樣品前處理
        2.1.4 儀器分析條件
    2.2 結(jié)果與討論
        2.2.1 樣品和農(nóng)藥種類的選擇
        2.2.2 提取方案的選擇
18)使用的選擇">        2.2.3 十八烷基硅烷鍵合硅膠(C₁₈)使用的選擇
        2.2.4 硫酸鎂、乙二胺-N-丙基硅烷化硅膠（PSA）用量比較
        2.2.5 石墨化炭黑（GCB）用量的比較
        2.2.6 方法學(xué)驗(yàn)證
        2.2.7 與國(guó)際通用方法的顯著性差異比較
    2.3 本章小結(jié)
3 QuEChERS-液相色譜-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜法快速測(cè)定蔬菜、水果中10種農(nóng)藥殘留
    3.1 實(shí)驗(yàn)材料與方法
        3.1.1 儀器與試劑
        3.1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
        3.1.3 樣品前處理
        3.1.4 儀器分析條件
    3.2 結(jié)果與討論
        3.2.1 農(nóng)藥種類的選擇
        3.2.2 石墨化炭黑用量的優(yōu)化
        3.2.3 方法學(xué)驗(yàn)證
        3.2.4 與國(guó)際通用方法的回收率與精密度比較
    3.3 本章小結(jié)
4 試驗(yàn)建立檢測(cè)方法的實(shí)際應(yīng)用
    4.1 將改進(jìn)的QuEChERS-GC-MS/MS應(yīng)用于實(shí)際樣品的測(cè)定情況
    4.2 將改進(jìn)的QuEChERS-LC-MS/MS應(yīng)用于實(shí)際樣品的測(cè)定情況
    4.3 應(yīng)用評(píng)價(jià)
5 結(jié)論
    5.1 結(jié)論
    5.2 創(chuàng)新點(diǎn)
    5.3 展望
參考文獻(xiàn)
致謝


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]固相萃取-氣相色譜法檢測(cè)桃中多種農(nóng)藥殘留量[J]. 翟碩莉,張秀豐.  衡水學(xué)院學(xué)報(bào). 2018(01)
[2]氣相色譜法測(cè)定17種有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留[J]. 焦慧澤,王騰,陸世清,徐巴居,何日安.  廣州化學(xué). 2018(01)
[3]固相萃取-氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器測(cè)定蔬菜中11種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留[J]. 耿慧春,梅文泉,汪祿祥,方海仙,陳興連.  食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào). 2018(01)
[4]QuEChERS-氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定土壤中6種酰胺類除草劑殘留[J]. 梅文泉,黎其萬(wàn),方海仙,耿慧春,陳興連.  色譜. 2017(12)
[5]固相萃取-氣相色譜同時(shí)測(cè)定含西洋參保健食品中18種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留[J]. 劉運(yùn)明,李放.  江蘇預(yù)防醫(yī)學(xué). 2017(06)
[6]分散固相萃取凈化-氣相色譜法測(cè)定大米中4種農(nóng)藥殘留[J]. 方海仙,汪祿祥,陳興連,耿慧春,梅文泉.  食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào). 2017(11)
[7]QuEChERS-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定茶青中28種農(nóng)藥殘留[J]. 李俊,蔡滔,杜楠,周雪麗,王震,袁旭,盧平,陳玉玲.  農(nóng)藥學(xué)學(xué)報(bào). 2017(03)
[8]高效液相色譜法測(cè)定果蔬中的5種農(nóng)藥殘留[J]. 仲伶俐,李曦,李華仙,付成平,趙珊,雷欣宇.  食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào). 2017(05)
[9]快速檢測(cè)植物源性食品中18種農(nóng)藥殘留的高效液相色譜-質(zhì)譜法[J]. 辛堃,王成梅,仲光鳳,李證,孔春利.  食品安全導(dǎo)刊. 2017(12)
[10]高效液相色譜法在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用[J]. 馮建永.  化工管理. 2017(11)

博士論文
[1]動(dòng)態(tài)微波輔助-液相萃取食品和環(huán)境樣品中農(nóng)藥的研究[D]. 吳麗杰.吉林大學(xué) 2016
[2]液相微萃取技術(shù)在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用研究[D]. 吳桐.中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué) 2014

碩士論文
[1]改進(jìn)QuEChERS技術(shù)結(jié)合LC-MS/MS測(cè)定果蔬中農(nóng)藥多殘留[D]. 楊文迪.山東農(nóng)業(yè)大學(xué) 2017
[2]QuEChERS前處理技術(shù)在中藥材農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用研究[D]. 夏高峰.華南農(nóng)業(yè)大學(xué) 2016
[3]凝膠滲透色譜—?dú)庀嗌V質(zhì)譜法測(cè)定花生中46種農(nóng)藥殘留[D]. 馬金鳳.山東農(nóng)業(yè)大學(xué) 2012
[4]氣相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定蔬菜水果中18種三唑類殺菌劑殘留的研究[D]. 張會(huì)芳.鄭州大學(xué) 2012



本文編號(hào)：3021291