本文對(duì)紅棗中農(nóng)藥殘留的提取方法、凈化條件、液相色譜質(zhì)譜檢測(cè)方法和氣相色譜質(zhì)譜檢測(cè)方法進(jìn)行了比較研究,建立了固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（HPLC-MS/MS）法測(cè)定紅棗中62種農(nóng)藥殘留的分析方法和固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）法測(cè)定紅棗中57種農(nóng)藥殘留的分析方法。本文的主要研究結(jié)果如下:1.固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（HPLC-MS/MS）法測(cè)定紅棗中62種農(nóng)藥殘留的分析方法。62種農(nóng)藥在各自線性范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)均大于0.991;在紅棗基質(zhì)中的方法定量限（以S/N≥10計(jì)）均≤10μg/kg。3個(gè)加標(biāo)水平（1,2,4倍定量限）下,在紅棗基質(zhì)中回收率范圍68.7%-110.8%,RSD的范圍在2.9%-16.9%。2.固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）法測(cè)定紅棗中57種農(nóng)藥殘留的分析方法。57種農(nóng)藥在各自線性范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)均大于0.991;在紅棗基質(zhì)中的方法定量限（以S/N≥10計(jì)）均≤10μg/kg,以10,50,100μg/kg為加標(biāo)水平進(jìn)行試驗(yàn),在紅棗基質(zhì)中回收率范圍68.8%-89.6%,RSD的范圍在3.4%-16.5%。該方法的定量限、回收率和精密度均滿足... 

【文章來源】：西北農(nóng)林科技大學(xué)陜西省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：41 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

2種農(nóng)藥的提取總離子流圖

70 0 5 670~120 62 57 52＞120 0 0 42.3.3 凈化條件的選擇2.3.3.1 SPE 柱的選擇由于 62 種農(nóng)藥化學(xué)性質(zhì)差異較大，選擇單一填料的 SPE 柱難以滿足樣品凈化要。在空白核桃仁和葡萄干中添加質(zhì)量均為 100 mg 的 62 種農(nóng)藥進(jìn)行回收率試驗(yàn)，Carb/PSA，Carb/NH2，TPT，TPH 四種混合填料 SPE 柱對(duì)樣品的凈化效果，結(jié)果紅棗樣品中回收率在 70%-90%的農(nóng)藥數(shù)分別為 59，57，60 和 62 個(gè)。使用 TPT，柱時(shí)的試驗(yàn)回收率均較高；但 TPT 柱凈化時(shí)樣品基質(zhì)干擾相對(duì)較大，某些農(nóng)藥的峰差，個(gè)別農(nóng)藥監(jiān)測(cè)離子的背景信號(hào)較大，方法檢出限較高。試驗(yàn)最終選擇 TPH 柱過 TPH 凈化的紅棗空白基質(zhì)樣品 MRM 色譜圖分別見圖 2-2；紅棗空白基質(zhì)加標(biāo) M色譜圖分別見圖 2-3。

圖 2-3 紅棗基質(zhì)加標(biāo)(1 倍 LOQ) MRM 色譜圖Figure 2-3 MRM chromatogram of jujube matrix added standard solution ( LOQ)2.3.3.2 洗脫溶劑的選擇選擇 TPH 固相萃取柱凈化樣品，對(duì)比乙腈-甲苯(3:1，v/v)、乙腈、正己烷-丙酮(6v/v)三種洗脫溶劑的凈化效果。結(jié)果發(fā)現(xiàn)用乙腈洗脫時(shí)部分農(nóng)藥的回收率達(dá)不到檢測(cè)求；正己烷-丙酮(6:4，v/v)洗脫時(shí)，雖然 62 種農(nóng)藥的回收率均較好，但約 3/4 農(nóng)藥的質(zhì)效應(yīng)高于乙腈-甲苯洗脫時(shí)的基質(zhì)效應(yīng)。所以選擇乙腈-甲苯(3:1,v/v)為洗脫劑。2.3.3.3 洗脫體積的選擇在空白紅棗中添加質(zhì)量均為 100 mg 的 62 種農(nóng)藥進(jìn)行回收率試驗(yàn)，提取液經(jīng)濃縮轉(zhuǎn)移至 SPE 柱，濃縮提取液的雞心瓶用乙腈-甲苯(3:1，v/v)洗滌 2 次并將洗滌液轉(zhuǎn)至 S柱，用乙腈-甲苯(3:1，v/v)淋洗 SPE 柱，每隔 5 mL 收集流出液，共收集 40 mL，并別計(jì)算各段流出液中農(nóng)藥的回收率(結(jié)果見圖 2-4)。從圖中可以看出，洗脫液體積超20 mL 后回收率在 70%-92%的農(nóng)藥個(gè)數(shù)不再增加，平均回收率也無較大提高。綜合考慮本文選擇 20 mL 乙腈-甲苯(3:1；v/v)洗脫。

【參考文獻(xiàn)】：
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碩士論文
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本文編號(hào)：2928011