苦葛皂苷對福壽螺具有較強的毒殺活性,其主要活性物質(zhì)為苦葛皂苷A。為了更有效地提取苦葛植物中的殺螺活性成分,本文在建立苦葛皂苷A高效液相色譜分析條件基礎上,對苦葛皂苷A的提取工藝進行研究;并進一步研制了苦葛提取物微乳劑,具體實驗結果如下:高效液相色譜分析結果表明,在以乙腈:0.1%甲酸(FA)=40%:60%作為流動相,檢測波長為203 nm,流速0.8 mL/min,柱溫30℃,進樣量5μL的條件下進行苦葛皂苷A含量分析,該方法準確度高,方法回收率在91%~95%之間。研究了樣品最佳烘干溫度、超聲波提取法、熱回流提取法的提取工藝。結果表明,苦葛樣品最佳烘干溫度為80℃。超聲波提取研究結果表明,以75%乙醇為提取劑,料液比(質(zhì)量比)1:20,提取0.5 h,提取效果較好,提取物中苦葛皂苷A含量為8.3%,提取率為1.14%;熱回流提取研究結果表明,以75%乙醇為提取劑,料液比為1:40,溫度60℃,提取1.5 h,提取效果較好,提取物中苦葛皂苷A含量為8.4%,提取率為1.18%。進行了D101型大孔樹脂及C18分離純化工藝優(yōu)化,確定D101型大孔樹脂最佳吸附時間為24 h、物料比為1:16,吸附后最佳洗脫劑為80%乙醇,最佳解析流速為4mL/min;C18純化最佳洗脫劑為80%甲醇,流速1 mL/min。采用優(yōu)化的大孔樹脂及C18柱層析分離條件對苦葛提取物(苦葛皂苷A含量8%)進行分離純化,制得含量為32.2%的苦葛皂苷A粗物質(zhì)。研制了10%的苦葛皂苷微乳劑,其配比為:1 g苦葛提取物,加入甲醇4 mL,水6mL,1 g吐溫80。采用可乳化法加工成10%苦葛皂苷微乳劑,經(jīng)質(zhì)量檢測,所制得的微乳劑在冷、熱貯穩(wěn)定性及乳液穩(wěn)定性都符合國家商品農(nóng)藥要求。通過浸殺試驗和模擬稻田的盆栽藥效試驗研究結果表明,以60μg/mL 10%苦葛皂苷微乳劑溶液,處理后3 d對福壽螺的防治效果分別為92.8%和85.7%。
【學位單位】：四川農(nóng)業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2018
【中圖分類】：TQ450.1
【部分圖文】：

不同濃度標準樣品的回收率如表 2-1 所示，5 個濃度的標準樣品溶液的平均回收率分別為 91.6％、93.4%、94.8%、92.2%、91.5%，均在 91％～95％之間，相對標準偏差在 3.5％～7.1％之間。表 2-1 苦葛皂苷 A 的添加回收率Table 2-1 Addition recovery rate of Pedunsaponin A標樣濃度（μg/mL）Standard concentration平均回收率（％）The average recovery相對標準偏差（％）RSD62.5 91.6 3.5125.0 93.4 7.1250.0 94.8 2.8500.0 92.2 4.91000.0 91.5 5.7采用 1.2.1 方法，對空白樣品及 1 mg/L 苦葛皂苷 A 標準樣品溶液進行檢測，圖 2-1為空白樣品及 1 mg/L 苦葛皂苷 A 標準樣品溶液含量分析色譜圖。如圖可知，苦葛皂苷A 的保留時間約為 13.49 min，同時此處沒有干擾峰出現(xiàn)。

表 2-3 不同溶劑對苦葛皂苷 A 提取效果Table 2-3 The extraction effect of Pedunsaponin A on different solvents提取溶劑Solvent提取物質(zhì)量（g）The quality of theextract苦葛皂苷 A 含量（％）Content of Pedunsaponin A苦葛皂苷 A 提取率（％）Rate of extraction ofPedunsaponin A水 0.71±0.0046a 0 045％乙醇 0.68±0.0037ab 4.40±0.21b 0.59c75％乙醇 0.61±0.0139b 8.39±0.15a 1.01b95％乙醇 0.16±0.0595c 2.88±0.11c 0.09a

提取率為 1.14％。提取物中苦葛皂苷 A HPLC 含量分析色譜圖如下圖2-3 所示。圖 2-3 苦葛皂苷 AHPLC 含量分析色譜圖Fig. 2-3 Chromatogram of HPLC content analysis of Pedunsaponin A2.4 熱回流提取工藝優(yōu)化
【相似文獻】

相關期刊論文 前10條

1 閻世江;張繼寧;劉潔;;新型農(nóng)藥劑型微乳劑的發(fā)展現(xiàn)狀及展望[J];農(nóng)藥市場信息;2016年08期

2 呂應年;何宇輝;田樂;牟伯中;;半邊旗口服微乳劑的質(zhì)量控制及穩(wěn)定性研究[J];時珍國醫(yī)國藥;2014年12期

3 黃惠燕;梁麗梅;余芬;吳美琴;張曉娟;黃小瓊;;胰島素自微乳劑腸道給藥的降血糖效果考察[J];中國藥房;2015年19期

4 王純蘭;田明月;唐為愛;丁娟;王娟;;棉花應用吡草醚微乳劑催熟的藥效試驗[J];棉花科學;2014年02期

5 周艷麗;李薇;薛超;韓紅娥;;30%壬菌銅微乳劑防治水稻白葉枯病藥效試驗[J];農(nóng)藥;2014年05期

6 張國軍;張豐轉;;30%矮·烯微乳劑對水稻抗倒性及產(chǎn)量的影響[J];現(xiàn)代化農(nóng)業(yè);2014年05期

7 楊曉強;許鑫;周益明;錢曙光;石磊;;50%咪鮮·戍唑醇微乳劑防治水稻紋枯病效果及應用技術[J];上海農(nóng)業(yè)科技;2014年05期

8 劉佳;李易初;;2.2%甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑防治十字花科蔬菜小菜蛾藥效試驗報告[J];中國林副特產(chǎn);2012年01期

9 張龍;李佳佳;劉天晴;;誘致型氯氰菊酯微乳劑的制備、性質(zhì)與應用[J];江蘇農(nóng)業(yè)科學;2012年11期

10 周守才;;3%甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑防治棉紅蜘蛛效果研究[J];現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技;2011年11期

相關博士學位論文 前7條

1 李海剛;燈盞花素口服吸收機制及其自微乳劑的研制[D];廣州中醫(yī)藥大學;2011年

2 何海冰;酮洛芬酯類前體藥物亞微乳劑的研究[D];沈陽藥科大學;2006年

3 王碩;水包油包納米粒亞微乳劑的研究[D];浙江大學;2009年

4 楊東升;三種難溶性殺蟲劑的納米載藥系統(tǒng)構建、表征及藥效功能評價[D];中國農(nóng)業(yè)科學院;2017年

5 余超群;佐米曲普坦鼻用速效制劑的研究[D];沈陽藥科大學;2011年

6 劉政軍;溴蟲腈的劑型與毒效關系及其在桑葉中降解規(guī)律研究[D];山東農(nóng)業(yè)大學;2009年

7 周一萬;植物源農(nóng)藥制劑加工關鍵技術研究[D];西北農(nóng)林科技大學;2011年

相關碩士學位論文 前10條

1 侯鑫鑫;苦葛皂苷A提取工藝及其微乳劑的研制[D];四川農(nóng)業(yè)大學;2018年

2 魏全勝;透骨草根粗提物9%水乳劑和8%微乳劑的研制[D];西北農(nóng)林科技大學;2018年

3 林杰;香連微乳劑的制備工藝與質(zhì)量標準研究[D];湖北中醫(yī)藥大學;2017年

4 戴域;毒氟磷微乳劑的制備及性能評價研究[D];貴州師范大學;2017年

5 黎玲;多烯紫杉醇亞微乳劑的研究[D];沈陽藥科大學;2007年

6 劉曉亮;水飛薊賓亞微乳劑的研究[D];沈陽藥科大學;2007年

7 紀標;阿昔洛韋棕櫚酸酯亞微乳劑的研究[D];沈陽藥科大學;2006年

8 段明華;阿昔洛韋亞微乳劑研究[D];沈陽藥科大學;2004年

9 田文學;30%毒死蜱微乳劑研究及推廣應用[D];山東農(nóng)業(yè)大學;2004年

10 曹儒賓;復方苦部微乳劑的制備工藝與質(zhì)量標準研究[D];湖北中醫(yī)藥大學;2011年

本文編號：2839350