甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑是一類低毒、高效、廣譜殺菌劑,幾乎對所有真菌病害均有良好的活性。由于其具有保護、治療、鏟除、滲透的作用,以及無致癌和致突變等特點,是世界農(nóng)藥界又一類極具發(fā)展?jié)摿褪袌龌盍Φ男滦娃r(nóng)用殺菌劑。論文主要對甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑唑菌胺酯的合成工藝進行了研究,確定了最佳合成路線為:以對氯苯肼鹽酸鹽和鄰硝基甲苯為原料,反應包括環(huán)合、氧化、還原、�；�、甲基化、溴化及縮合共七步生成目標物。通過紅外、核磁、質譜譜等分析方法對唑菌胺酯及其中間體進行了結構認證和表征,為工業(yè)生產(chǎn)提供了實驗依據(jù)。本論文對硝基催化還原為羥胺的反應過程進行了重點研究,包括反應體系、溫度及催化劑等因素的影響。以活性金屬鉬為催化劑,水合肼為氫源,四氫呋喃為溶劑,原料配比:n鄰硝基甲苯:n水合肼=1:1.5,20-30℃,反應7-8h過濾得到鄰甲基苯基羥胺合成液,含量大于98.0%,產(chǎn)物可直接進行下步N-�；磻�。通過單因素實驗,對物料配比、溶劑選擇、催化劑選擇、反應溫度及反應時間等因素進行優(yōu)化,得到了較佳的實驗數(shù)據(jù)。最終以鄰硝基甲苯計,吡唑醚菌酯合成總收率達到65.6%,比文獻報道的收率47.8%提高了近二十個百分點。該工藝路線具有低污染,高生產(chǎn)安全性并且成本較低,對可持續(xù)發(fā)展有著重要意義。
【學位單位】：南京理工大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2018
【中圖分類】：TQ455
【部分圖文】：

圖１．邋２邐ｌ－（４－氯苯基）－３－卩比唑醇的紅外光譜圖逡逑５４逡逑

圖２．１邋Ｎ－甲氧基－Ｎ－２－甲苯氨基甲酸甲酯的核磁共振氫譜圖逡逑

圖２．邋２邋ｌ－（４－氯苯基）－３－批唑醇的核磁共振氫譜圖逡逑

【參考文獻】

相關期刊論文 前10條

1 張一賓;;全球殺菌劑、生長調節(jié)劑、熏蒸劑的發(fā)展及其在主要作物中的市場概況[J];農(nóng)藥市場信息;2010年04期

2 張一賓;;全球各類殺蟲劑的發(fā)展及其在主要作物中的市場概況[J];農(nóng)藥市場信息;2010年03期

3 陶賢鑒;羅亮明;黃超群;熊莉莉;;吡唑醚菌酯的合成研究[J];農(nóng)藥研究與應用;2009年01期

4 楊吉春;吳嶠;劉若霖;馬士純;劉長令;;殺菌劑開發(fā)的新進展[J];農(nóng)藥;2008年06期

5 思彬彬;楊卓;;甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑作用機理研究進展[J];世界農(nóng)藥;2007年06期

6 劉長令;;值得關注的農(nóng)藥新品種[J];中國農(nóng)藥;2007年06期

7 柏亞羅;;Strobilurins類殺菌劑研究開發(fā)進展[J];農(nóng)藥;2007年05期

8 駱焱平;李元祥;趙培亮;黃偉;楊光富;;甲氧丙烯酸酯類殺菌劑的研究進展[J];中國科技論文在線;2006年01期

9 蘭世林;劉衛(wèi)東;蘭支利;;鄰硝基芐基溴的合成研究[J];精細化工中間體;2006年02期

10 鄧義,劉衛(wèi)東,蘭支利,王曉光;新型N-甲氧基-N-苯基氨基甲酸酯類化合物的合成及生物活性研究[J];化學通報;2005年05期

本文編號：2827397