本文選題：馬錢子堿 + 士的寧��； 參考：《分析試驗室》2017年08期

【摘要】：建立了全自動、快速的在線固相萃取-液相色譜技術(shù)用于測定人尿液中的馬錢子堿和士的寧的方法。樣品離心后直接進樣,其中被測組分富集于Hyper Sep Retain MCX柱上,尿液中的大分子基質(zhì)物質(zhì)不被保留而排出,在線完成萃取和凈化富集過程;再通過閥切換使待測物轉(zhuǎn)移至分析流路,在Acclaim C_(18)色譜柱上分離檢測。分析時間約13 min。在線固相萃取流路以0.1%H_3PO_4和乙腈為流動相,1 m L/min流速萃取和洗脫;分析流路以乙腈和0.02 mol/L KH_2PO_4為流動相,1 m L/min流速等度洗脫,檢測波長為260 nm。馬錢子堿在1.25×10~(-6)~2.5×10~(-4)mol/L濃度范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)r為0.9930,高、中、低濃度的平均回收率分別為85.7%,81.4%和80.9%;士的寧在2.9×10~(-6)~2.9×10~(-4)mol/L濃度范圍內(nèi)相關(guān)系數(shù)r為0.9993,高、中、低濃度的平均回收率分別為87.1%,82.4%和78.9%。本法可用于測定人尿液中的馬錢子堿和士的寧含量。
[Abstract]:A rapid and automatic method for the determination of brucine and strychnine in human urine by on-line solid phase extraction (SPE) and liquid chromatography (LC) has been established. After centrifugation, the samples were directly injected, in which the measured components were enriched on the Hyper Sep Retain MCX column, and the macromolecular matrix substances in the urine were discharged without reservation. The process of extraction and purification and enrichment was completed online; then, the tested substances were transferred to the analytical flow path through valve switching. The method was separated and detected on Acclaim C _ S _ (18) chromatographic column. The analysis time is about 13 mins. 0.1%H_3PO_4 and acetonitrile were used as mobile phase and 1 m L/min as flow rate extraction and elution, and acetonitrile and 0.02 mol/L KH_2PO_4 as mobile phase were used as mobile phase and 1 m L/min as flow rate in on-line solid-phase extraction. The detection wavelength was 260 nm. The average recoveries of brucine were 85.71.4% and 80.9% in the range of 1.25 脳 10 ~ (-1) ~ (-6) 脳 10~(-4)mol/L ~ (2. 5) 脳 10~(-4)mol/L, respectively, and the average recoveries of strychnine in the range of 2.9 脳 10 ~ (-1) -6 ~ (2. 9) 脳 10~(-4)mol/L were 0.9993, respectively. The average recoveries of medium and low concentrations were 87.4% and 78.994%, respectively. This method can be used for the determination of brucine and strychnine in human urine.
【作者單位】： 河北中醫(yī)學院基礎(chǔ)醫(yī)學院;河北醫(yī)科大學公共衛(wèi)生學院;河北省疾病預(yù)防控制中心;
【基金】：河北省高等學�？茖W技術(shù)研究項目(Z2014030) 河北省食品藥品監(jiān)督管理局科技項目(PT2014054)資助
【分類號】：O657.72;R446.12

【參考文獻】

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【共引文獻】

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本文編號：1932757