氣相色譜（GC）能夠快速、高效分離不同組分,是非常強(qiáng)大的混合物分離工具。微波等離子體炬（MPT）是我國具有完全自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的原子發(fā)射光譜（AES）分析光源,是微波等離子體光譜分析發(fā)展的重要里程碑之一,當(dāng)以He為工作氣體時(shí),幾乎可以檢測(cè)所有元素。MPT-AES具有多元素同時(shí)檢測(cè)能力、高選擇性與靈敏度、低檢出限及較寬的動(dòng)態(tài)范圍。用作GC檢測(cè)器時(shí)可承受非理想的色譜流出,有效降低基體效應(yīng),并能推斷未知組分經(jīng)驗(yàn)式或分子式。基于此,本文對(duì)二者的聯(lián)用技術(shù)展開研究,成功構(gòu)建了GC-MPT-AES聯(lián)用系統(tǒng),并對(duì)其原理、結(jié)構(gòu)、性能、定量分析方法及應(yīng)用等進(jìn)行了探究。具體工作與創(chuàng)新性研究成果如下:1)首次開發(fā)了與GC條件相適應(yīng)的小型化MPT炬管。通過對(duì)炬管電磁場(chǎng)分布的仿真,有效指導(dǎo)炬管結(jié)構(gòu)的改進(jìn)與裝配,獲得了可自動(dòng)點(diǎn)火、適應(yīng)GC條件的小型化炬管。2)研發(fā)了兩種適用于GC與MPT炬管聯(lián)用的接口,并在此基礎(chǔ)上構(gòu)建了GC與小型化MPT-AES及高功率MPT-AES的聯(lián)用平臺(tái)。3)分別對(duì)小型化GC-ArMPT-AES、小型化GC-HeMPT-AES及高功率GC-HeMPT-AES的檢測(cè)性能進(jìn)行探究,同時(shí)與其它方法的檢... 

【文章來源】：浙江大學(xué)浙江省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：104 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

圖１．２無逬樣（Ａ）及有油液霧化進(jìn)樣（Ｂ〉時(shí)等離子體的形貌〖８１??

２丄１?ＧＣ分離原理??ＧＣ實(shí)現(xiàn)樣品不同組分分離的原理是利用了各組分極性、吸附能力及沸點(diǎn)的??差異，其分離過程如圖２．１所示。待測(cè)樣品被注入逬樣口后，在高溫的襯管內(nèi)瞬??間汽化后被載氣（流動(dòng)相）帶入色譜柱之中進(jìn)行分離。載氣為惰性氣體，常見的??有氦氣、氮?dú)饧皻錃獾�。將汽化后的所有樣品均帶入色譜柱的方式被稱為不分流??進(jìn)樣，多適用于痕量樣品（＜０．０１％）的分析；而通過分流比的模式將部分祥品帶??入色譜柱的方式被稱為分流進(jìn)樣，多適用于待測(cè)組分濃度較高（＞０．１％）時(shí)的分??析。色譜柱是分離的關(guān)鍵部件，包括填充柱和毛細(xì)管柱，在其內(nèi)壁涂布了具有一??定吸附性能的固定相。由于固定相對(duì)各個(gè)組分的吸附能力有強(qiáng)弱之分，各組分跟??隨載氣在柱內(nèi)的流動(dòng)時(shí)間有長(zhǎng)短差異，吸附力弱的組分被優(yōu)先解吸，而吸附力強(qiáng)??的組分最難解吸并最后離開色譜柱。因此

醇先流出色譜柱，正硅酸乙酯后流出色譜柱，并實(shí)現(xiàn)了兩組分的有效分離。當(dāng)以??Ｃ及Ｓｉ作選擇通道時(shí)，特征譜線Ｃ?２４７．９ｎｍ及Ｓｉ?２５１．６１１?ｎｍ的譜峰強(qiáng)度隨時(shí)間??變化的關(guān)系如圖２．２所示。其中第一個(gè)Ｃ的譜峰為無水乙醇的Ｃ元素響應(yīng)信號(hào)，??第二個(gè)Ｃ的譜峰為正硅酸乙酯的Ｃ元素響應(yīng)信號(hào)，且其在時(shí)間維度上完全對(duì)應(yīng)??正硅酸乙酯的Ｓｉ元素響應(yīng)信號(hào)。結(jié)果證明，可通過ＧＣ的程序升溫實(shí)現(xiàn)該混合??樣品的分離，且構(gòu)建完成后的系統(tǒng)可通過多通道選擇性地同時(shí)監(jiān)測(cè)各個(gè)元素的響??應(yīng)信號(hào)。??Ｃ?２４７．９?ｎｍ??５００００?１?９??４００００?－?Ｉ??＾＞３００００?？?１??＜３?２００００?－?＼??１００００?■?＼??０?Ｕｍｍｍｍｍｍｍｍｍｍｍｍｍｍｍｍｌ－，?—、??????０?２０?４０?６０?８０?１００??Ｔｉｍｅ／（２００?ｉｎｓ）??Ｓｉ?２５１．６１１?ｎｍ??５００００?？??４００００?＊?Ｉ??＾?３００００?？??１??ｏ??￡?２００００?－??１００００?－?Ｉ??０?２０?４０?６０?８０?１００??Ｔｉｍｅ／（２００ｍｓ）??圖２．２以Ｃ及Ｓｉ作選擇通道監(jiān)測(cè)混

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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博士論文
[1]千瓦級(jí)微波等離子體炬（MPT）原子發(fā)射光譜分析用激發(fā)光源的研制[D]. 朱旦.浙江大學(xué) 2017
[2]小型微波等離子體炬全譜儀的研制及其應(yīng)用基礎(chǔ)研究[D]. 馮國棟.吉林大學(xué) 2005

碩士論文
[1]工業(yè)在線色譜工作站算法庫的開發(fā)[D]. 陳淑珍.浙江大學(xué) 2013



本文編號(hào)：3041451