發(fā)布時間：2020-06-16 10:16

【摘要】：現(xiàn)代生物醫(yī)學和材料科學的發(fā)展在很大程度上都依賴于對樣品內(nèi)部納米結(jié)構(gòu)的理解。X射線小角散射是一種探測樣品內(nèi)部納米尺度結(jié)構(gòu)信息的常用表征手段,但是常規(guī)SAXS測量通常只能用于研究均勻樣品,而對于非均勻多組分樣品,常規(guī)SAXS測量在實驗前往往需要對樣品進行破壞性切片處理。X射線顯微CT可以對樣品進行無損三維成像的,但空間成像分辨率及表征尺度范圍受限。其它常規(guī)表征手段,如電鏡、光學顯微鏡等,只能獲得樣品局部或表面的信息。因此,迫切需要發(fā)展一種新的實驗方法,可實現(xiàn)大尺寸非均勻樣品內(nèi)部納米結(jié)構(gòu)的三維無損表征。針對已有納米結(jié)構(gòu)表征方法的局限性,本論文依托上海光源建立和發(fā)展了一種高效SAXS-CT成像方法,可實現(xiàn)大尺度非均勻樣品內(nèi)部納米結(jié)構(gòu)及其分布信息的三維成像,并可同時獲取樣品內(nèi)部任意位置內(nèi)部結(jié)構(gòu)的在倒易空間的散射分布特性。論文的研究成果主要體現(xiàn)在以下幾個方面:(一)設(shè)計并成功研制了基于KB鏡聚焦的SAXS-CT成像系統(tǒng)。系統(tǒng)研制過程中,解決了系統(tǒng)優(yōu)化設(shè)計、X射線微聚焦、快速高效數(shù)據(jù)采集和高精度高效率圖像重構(gòu)等難題。為驗證系統(tǒng)的可靠性,選取明顯特征結(jié)構(gòu)的毛竹測試樣品和聚合物樣品開展了實驗驗證。對于毛竹樣品,與相襯CT的比對結(jié)果表明,發(fā)展的SAXS-CT方法能正確得到具有典型散射特性的維管束和薄壁細胞空間分布,同時獲取了各區(qū)域散射差異以及內(nèi)部納米纖維的取向特點。對于聚乙烯樣品,利用SAXS-CT成像技術(shù)獲取了樣品內(nèi)外小角散射特性差異,同時得到傳統(tǒng)相襯CT無法觀測到的樣品內(nèi)部晶體結(jié)構(gòu)分布差異。對于注塑聚乳酸樣品,發(fā)現(xiàn)內(nèi)部片晶結(jié)構(gòu)具有分層分布特征,獲取了片晶結(jié)構(gòu)分布圖像以及長周期大小分布圖像。測試結(jié)果表明,建立的SAXS-CT成像系統(tǒng)具備良好的可靠性及實用性。(二)發(fā)展了基于OSEM算法的高效SAXS-CT成像方法。傳統(tǒng)SAXS-CT數(shù)據(jù)采集效率低、實驗時間長、輻射劑量大,嚴重制約了該方法的進一步推廣應用。因此,本論文將OSEM算法引入SAXS-CT以提高實驗效率。通過模擬可以發(fā)現(xiàn),相比于傳統(tǒng)的FBP重建算法,使用OSEM重建算法能在有限的投影角度下很好的抑制條形偽影的產(chǎn)生,并且在保證重建質(zhì)量的前提下降低投影數(shù)目至少到原來的1/3,從而大幅提高數(shù)據(jù)采集效率。此外,通過研究分析OSEM算法子集和迭代次數(shù)對重建質(zhì)量的影響,給出了重建參數(shù)優(yōu)化方案。實驗結(jié)果表明,在少量的投影數(shù)目下,OSEM算法重建結(jié)果依然能夠?qū)崿F(xiàn)高質(zhì)量的圖像重構(gòu)。作為對比,同等條件下FBP算法已無法實現(xiàn)樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)的重建。(三)利用建立的SAXS-CT成像方法,定量研究了注塑聚乳酸材料在剪切作用下晶體結(jié)構(gòu)的三維演化規(guī)律。振動剪切是注塑聚乳酸材料成型加工的關(guān)鍵工藝,該工藝下模具內(nèi)部剪切速率和冷卻速率梯度變化會使得材料內(nèi)部出現(xiàn)非均勻分層結(jié)構(gòu),剪切工藝優(yōu)化直接影響材料性能,精確表征內(nèi)部結(jié)構(gòu)就成為了聯(lián)系加工與性能的關(guān)鍵。已有的表征手段僅能獲得樣品局部信息,且往往需要對樣品進行破壞性切片。而SAXS-CT成像技術(shù)可實現(xiàn)試樣內(nèi)部納米晶體分布的三維無損表征,定量獲取其內(nèi)部晶體結(jié)構(gòu)和結(jié)晶形態(tài)學參數(shù)的三維分布信息。實驗結(jié)果表明,在剪切力作用下注塑聚乳酸橫截面的皮層和芯層位置存在明顯球晶結(jié)構(gòu),剪切層位置的晶體則呈現(xiàn)出明顯的shish-kebab結(jié)構(gòu)。試樣切片的電鏡表征驗證了SAXS-CT成像結(jié)果。此外,隨著剪切時間的增加,剪切層不斷向試樣橫截面的中部擴張,橫軸(TD)方向擴張速度要明顯快于法向(ND)方向,且shishkebab結(jié)構(gòu)在剪切層分布逐漸出現(xiàn)分化。此外,沿流體方向(MD)注塑聚乳酸試樣晶體結(jié)構(gòu)及其分布沒有明顯的結(jié)構(gòu)變化。研究結(jié)果表明,SAXS-CT方法可精確實現(xiàn)聚合物注塑制備過程中,其內(nèi)部晶體結(jié)構(gòu)和形態(tài)分布的三維定量無損表征,建立“加工-結(jié)構(gòu)-性能”的內(nèi)在聯(lián)系,從而為該類材料的工藝優(yōu)化提供有效的參考。
【學位授予單位】：中國科學院大學(中國科學院上海應用物理研究所)
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：O434.1
【圖文】：

scattering）。湯姆遜散射散射波長和入射波長相同，為彈性散射�？灯疹D波長略長于入射波長，為非彈性散射。對于 X 射線小角散射（SAXS）對于樣品，入射粒子能量通常很高，一般只考慮湯姆遜散射。X 射線小論基礎(chǔ)都是基于湯姆遜散射理論進行的。1.2.2 小角散射基本理論SAXS 是由于物質(zhì)內(nèi)部電子密度起伏變化而產(chǎn)生的很小角度范圍射現(xiàn)象。最基本的散射實驗理論模型可以被這樣描述：如圖 1.1 所示，面波照射到物質(zhì)單位面元上，散射形成球面波，探測器記錄下的散射波入射波的強度之比稱為散射截面 （scatteringcrosssection）。散射截面解為單位面元上散射過程發(fā)生的概率。而對于散射角2 方向上某一立所在球面面元范圍內(nèi)散射強度與入射波所射到的平面面元的強度之比散射截面 d /d （differential scattering cross section）。

第 1 章 緒論其中er 為經(jīng)典電子半徑：2204eeer m c.................................................... （1.4）散射截面可以表示為：283e er ...................................................... （1.5）經(jīng)典電子半徑值約為152.82 10er m ，而對應的湯姆遜散射截面值為152.82 10er m 。

【參考文獻】

相關(guān)期刊論文 前2條

1 劉慧強;任玉琦;郭瀚;薛艷玲;謝紅蘭;肖體喬;吳希增;;Phase retrieval for hard X-ray computed tomography of samples with hybrid compositions[J];Chinese Optics Letters;2012年12期

2 ;Systematic Analysis on Quick Development of Bamboo Industry in Zhejiang Province:A Case Study for Successful Development Approach of China's Booming Bamboo Industry[J];Chinese Forestry Science and Technology;2007年02期

本文編號：2715913