【摘要】：現(xiàn)代生物醫(yī)學(xué)和材料科學(xué)的發(fā)展在很大程度上都依賴于對(duì)樣品內(nèi)部納米結(jié)構(gòu)的理解。X射線小角散射是一種探測(cè)樣品內(nèi)部納米尺度結(jié)構(gòu)信息的常用表征手段,但是常規(guī)SAXS測(cè)量通常只能用于研究均勻樣品,而對(duì)于非均勻多組分樣品,常規(guī)SAXS測(cè)量在實(shí)驗(yàn)前往往需要對(duì)樣品進(jìn)行破壞性切片處理。X射線顯微CT可以對(duì)樣品進(jìn)行無(wú)損三維成像的,但空間成像分辨率及表征尺度范圍受限。其它常規(guī)表征手段,如電鏡、光學(xué)顯微鏡等,只能獲得樣品局部或表面的信息。因此,迫切需要發(fā)展一種新的實(shí)驗(yàn)方法,可實(shí)現(xiàn)大尺寸非均勻樣品內(nèi)部納米結(jié)構(gòu)的三維無(wú)損表征。針對(duì)已有納米結(jié)構(gòu)表征方法的局限性,本論文依托上海光源建立和發(fā)展了一種高效SAXS-CT成像方法,可實(shí)現(xiàn)大尺度非均勻樣品內(nèi)部納米結(jié)構(gòu)及其分布信息的三維成像,并可同時(shí)獲取樣品內(nèi)部任意位置內(nèi)部結(jié)構(gòu)的在倒易空間的散射分布特性。論文的研究成果主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面:(一)設(shè)計(jì)并成功研制了基于KB鏡聚焦的SAXS-CT成像系統(tǒng)。系統(tǒng)研制過(guò)程中,解決了系統(tǒng)優(yōu)化設(shè)計(jì)、X射線微聚焦、快速高效數(shù)據(jù)采集和高精度高效率圖像重構(gòu)等難題。為驗(yàn)證系統(tǒng)的可靠性,選取明顯特征結(jié)構(gòu)的毛竹測(cè)試樣品和聚合物樣品開(kāi)展了實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。對(duì)于毛竹樣品,與相襯CT的比對(duì)結(jié)果表明,發(fā)展的SAXS-CT方法能正確得到具有典型散射特性的維管束和薄壁細(xì)胞空間分布,同時(shí)獲取了各區(qū)域散射差異以及內(nèi)部納米纖維的取向特點(diǎn)。對(duì)于聚乙烯樣品,利用SAXS-CT成像技術(shù)獲取了樣品內(nèi)外小角散射特性差異,同時(shí)得到傳統(tǒng)相襯CT無(wú)法觀測(cè)到的樣品內(nèi)部晶體結(jié)構(gòu)分布差異。對(duì)于注塑聚乳酸樣品,發(fā)現(xiàn)內(nèi)部片晶結(jié)構(gòu)具有分層分布特征,獲取了片晶結(jié)構(gòu)分布圖像以及長(zhǎng)周期大小分布圖像。測(cè)試結(jié)果表明,建立的SAXS-CT成像系統(tǒng)具備良好的可靠性及實(shí)用性。(二)發(fā)展了基于OSEM算法的高效SAXS-CT成像方法。傳統(tǒng)SAXS-CT數(shù)據(jù)采集效率低、實(shí)驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng)、輻射劑量大,嚴(yán)重制約了該方法的進(jìn)一步推廣應(yīng)用。因此,本論文將OSEM算法引入SAXS-CT以提高實(shí)驗(yàn)效率。通過(guò)模擬可以發(fā)現(xiàn),相比于傳統(tǒng)的FBP重建算法,使用OSEM重建算法能在有限的投影角度下很好的抑制條形偽影的產(chǎn)生,并且在保證重建質(zhì)量的前提下降低投影數(shù)目至少到原來(lái)的1/3,從而大幅提高數(shù)據(jù)采集效率。此外,通過(guò)研究分析OSEM算法子集和迭代次數(shù)對(duì)重建質(zhì)量的影響,給出了重建參數(shù)優(yōu)化方案。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在少量的投影數(shù)目下,OSEM算法重建結(jié)果依然能夠?qū)崿F(xiàn)高質(zhì)量的圖像重構(gòu)。作為對(duì)比,同等條件下FBP算法已無(wú)法實(shí)現(xiàn)樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)的重建。(三)利用建立的SAXS-CT成像方法,定量研究了注塑聚乳酸材料在剪切作用下晶體結(jié)構(gòu)的三維演化規(guī)律。振動(dòng)剪切是注塑聚乳酸材料成型加工的關(guān)鍵工藝,該工藝下模具內(nèi)部剪切速率和冷卻速率梯度變化會(huì)使得材料內(nèi)部出現(xiàn)非均勻分層結(jié)構(gòu),剪切工藝優(yōu)化直接影響材料性能,精確表征內(nèi)部結(jié)構(gòu)就成為了聯(lián)系加工與性能的關(guān)鍵。已有的表征手段僅能獲得樣品局部信息,且往往需要對(duì)樣品進(jìn)行破壞性切片。而SAXS-CT成像技術(shù)可實(shí)現(xiàn)試樣內(nèi)部納米晶體分布的三維無(wú)損表征,定量獲取其內(nèi)部晶體結(jié)構(gòu)和結(jié)晶形態(tài)學(xué)參數(shù)的三維分布信息。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在剪切力作用下注塑聚乳酸橫截面的皮層和芯層位置存在明顯球晶結(jié)構(gòu),剪切層位置的晶體則呈現(xiàn)出明顯的shish-kebab結(jié)構(gòu)。試樣切片的電鏡表征驗(yàn)證了SAXS-CT成像結(jié)果。此外,隨著剪切時(shí)間的增加,剪切層不斷向試樣橫截面的中部擴(kuò)張,橫軸(TD)方向擴(kuò)張速度要明顯快于法向(ND)方向,且shishkebab結(jié)構(gòu)在剪切層分布逐漸出現(xiàn)分化。此外,沿流體方向(MD)注塑聚乳酸試樣晶體結(jié)構(gòu)及其分布沒(méi)有明顯的結(jié)構(gòu)變化。研究結(jié)果表明,SAXS-CT方法可精確實(shí)現(xiàn)聚合物注塑制備過(guò)程中,其內(nèi)部晶體結(jié)構(gòu)和形態(tài)分布的三維定量無(wú)損表征,建立“加工-結(jié)構(gòu)-性能”的內(nèi)在聯(lián)系,從而為該類(lèi)材料的工藝優(yōu)化提供有效的參考。
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)科學(xué)院大學(xué)(中國(guó)科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類(lèi)號(hào)】：O434.1
【圖文】：

scattering）。湯姆遜散射散射波長(zhǎng)和入射波長(zhǎng)相同，為彈性散射�？灯疹D波長(zhǎng)略長(zhǎng)于入射波長(zhǎng)，為非彈性散射。對(duì)于 X 射線小角散射（SAXS）對(duì)于樣品，入射粒子能量通常很高，一般只考慮湯姆遜散射。X 射線小論基礎(chǔ)都是基于湯姆遜散射理論進(jìn)行的。1.2.2 小角散射基本理論SAXS 是由于物質(zhì)內(nèi)部電子密度起伏變化而產(chǎn)生的很小角度范圍射現(xiàn)象。最基本的散射實(shí)驗(yàn)理論模型可以被這樣描述：如圖 1.1 所示，面波照射到物質(zhì)單位面元上，散射形成球面波，探測(cè)器記錄下的散射波入射波的強(qiáng)度之比稱為散射截面 （scatteringcrosssection）。散射截面解為單位面元上散射過(guò)程發(fā)生的概率。而對(duì)于散射角2 方向上某一立所在球面面元范圍內(nèi)散射強(qiáng)度與入射波所射到的平面面元的強(qiáng)度之比散射截面 d /d （differential scattering cross section）。

第 1 章 緒論其中er 為經(jīng)典電子半徑：2204eeer m c.................................................... （1.4）散射截面可以表示為：283e er ...................................................... （1.5）經(jīng)典電子半徑值約為152.82 10er m ，而對(duì)應(yīng)的湯姆遜散射截面值為152.82 10er m 。

【參考文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前2條

1 劉慧強(qiáng);任玉琦;郭瀚;薛艷玲;謝紅蘭;肖體喬;吳希增;;Phase retrieval for hard X-ray computed tomography of samples with hybrid compositions[J];Chinese Optics Letters;2012年12期

2 ;Systematic Analysis on Quick Development of Bamboo Industry in Zhejiang Province:A Case Study for Successful Development Approach of China's Booming Bamboo Industry[J];Chinese Forestry Science and Technology;2007年02期

本文編號(hào)：2715913