建立電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜（ICP-MS/MS）法測定原油中微量金屬元素的分析方法,結(jié)合聚類分析（CA）建立判別模型,進行原油產(chǎn)地溯源研究。原油樣品經(jīng)微波消解處理后,采用ICP-MS/MS測定其中18種微量金屬元素Mg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Rb、Sr、Mo、Ag、Cd、Ba、Pb的質(zhì)量分數(shù)。在MS/MS模式下的碰撞反應池（CRC）中,應用O₂或NH₃/He為反應氣可消除多原子離子對輕質(zhì)量元素的干擾,采用國際標準物質(zhì)燃油（NIST SRM 1634c）驗證了分析方法準確可靠性,并利用多種微量金屬元素質(zhì)量分數(shù)的比值進行聚類分析。方法的檢出限為0.43～59.2 ng/L,相對標準偏差（RSD）不大于4.82%;CA將18種原油聚為4大類,可實現(xiàn)原油產(chǎn)地的初步判別。通過微量金屬元素的ICP-MS/MS分析,并結(jié)合CA能夠?qū)υ瓦M行有效的產(chǎn)地溯源和判別。 

【文章來源】：石油學報(石油加工). 2020,36(04)北大核心

【文章頁數(shù)】：9 頁

【部分圖文】：

在MS/MS模式下采用ICP-MS/MS消除質(zhì)譜干擾的工作原理

從圖2可以看出:當O2流速為0.1 mL/min時,由于沒有完全消除干擾元素,導致6個分析元素的回收率偏大;隨著O2流速的增大,干擾元素對分析元素的影響逐漸降低,表現(xiàn)為各元素的回收率變小且逐漸接近100%;當O2流速大于0.3 mL/min時,各元素的回收率基本不再發(fā)生變化且接近100%,表明所有的干擾已經(jīng)消除。本實驗確定最佳O2流速為0.3 mL/min。2.2.2 NH3/He流速的優(yōu)化

考察了NH3/He流速對樣品溶液中Mg、Al、Ti、Ni、Cu、Zn加標回收率的影響,結(jié)果見圖3。從圖3可以看出:隨著NH3/He流速的增大,分析元素的回收率逐漸變小,表明干擾逐漸得到消除;當NH3/He流速達到3.0 mL/min以后,6個元素的回收率基本接近100%,表明消除了所有干擾。本實驗確定最佳NH3/He流速為3.0 mL/min。

【參考文獻】：
期刊論文
[1]塔里木盆地寒武系原油微量元素特征及意義[J]. 秦歡,楊濤,潘文慶,陳永權(quán),張寶收.  高校地質(zhì)學報. 2018(06)
[2]石腦油中雜質(zhì)元素的快速質(zhì)譜分析[J]. 聶西度,謝華林.  石油學報(石油加工). 2018(02)
[3]微量元素在混源油類型劃分及油源對比中的應用[J]. 陳哲龍,柳廣弟,王緒龍,任江玲,高崗,馬萬云,高平.  中國石油大學學報(自然科學版). 2017(06)
[4]有機溶劑輔助微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定多種原油中微量金屬元素[J]. 李景喜,陳發(fā)榮,楊春茹,崔維剛,鄭立,王小如.  巖礦測試. 2011(01)
[5]不同原油中金屬元素的測定及聚類分析[J]. 李景喜,陳發(fā)榮,崔維剛,楊春茹,王小如.  分析測試學報. 2010(06)
[6]原油中微量金屬元素的質(zhì)譜分析[J]. 謝華林,李立波,胡漢祥,李愛陽.  石油學報(石油加工). 2005(04)



本文編號：3033274