【摘要】：本文用云南曲靖褐煤作為研究對象,探索了微波輔助下,采用不同催化劑對過氧化氫法氧解褐煤提取黃腐酸的收率的影響。并對通過硫酸乙醇法得到的高純黃腐酸使用透析袋分級成了4個相對分子量不同的組分。使用化學(xué)滴定結(jié)合儀器檢測手段,對各組分的組成結(jié)構(gòu)進(jìn)行了初步探索。對黃腐酸袋析的各組分構(gòu)成進(jìn)行了深入研究,對其中相對分子量500以下的組分采用有機(jī)溶劑梯度淋洗法,細(xì)分成5個極性不同的產(chǎn)品,進(jìn)一步研究其結(jié)構(gòu)信息。對于相對分子量500-2500的兩種組分,構(gòu)建了分子模型,來探索各組分的分子結(jié)構(gòu)的構(gòu)成規(guī)律。通過研究微波輔助不同催化劑對過氧化氫法氧解褐煤提取黃腐酸的收率的影響可知,使用催化劑可以降低反應(yīng)活化能,減少氧化劑過氧化氫用量,縮短反應(yīng)時間,提高黃腐酸收率。使用CuO催化劑時反應(yīng)條件更溫和,具有更好的經(jīng)濟(jì)性。通過單因素實驗和正交實驗得到的使用CuO催化劑提取黃腐酸的最佳反應(yīng)條件為:過氧化氫濃度4.5%、氧煤比5:1、反應(yīng)時間8分鐘、微波功率400W、催化劑用量0.02g,黃腐酸平均收率為37.49%。通過正交實驗得到的硫酸乙醇法提純黃腐酸的最佳反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度50℃、反應(yīng)時間50分鐘、液固比14:1、酸固比0.08:1。純化黃腐酸的平均收率為81.79%。對純化黃腐酸采用透析袋分級可知,黃腐酸主要由大量小分子量的有機(jī)化合物混合而成。使用元素分析、含氧官能團(tuán)檢測、紅外分析和固體~(13)C核磁分析可知,使用透析袋對黃腐酸分級不會破壞產(chǎn)品中的特征官能團(tuán)。黃腐酸及其分級產(chǎn)物中均含有大量含氧官能團(tuán),其中羧基含量最多,酚羥基含量高于醇羥基。含氧官能團(tuán)的含量分布和黃腐酸組分的相對分子質(zhì)量有關(guān),相對分子量小的組分含有更多的含氧官能團(tuán)。對相對分子量500以下的組分進(jìn)行細(xì)分發(fā)現(xiàn)其中含有較多極性較大的大分子有機(jī)物。石油醚和乙酸乙酯混合物作為淋洗液提取出的產(chǎn)品中含氧官能團(tuán)含量最高。通過儀器分析得到的模型結(jié)構(gòu)參數(shù),構(gòu)建DFA_2和DFA_3的分子模型,其化學(xué)式分別是C_(44)H_(30)O_(25)N(Mr=972)和C_(53)H_(35)O_(31)N(Mr=1181)。苯環(huán)是模型主要的芳香結(jié)構(gòu),苯環(huán)的三取代和苯環(huán)四取代是主要的苯環(huán)取代方式。分子模型中含有大量含氧官能團(tuán),包括羧基、羰基、醇羥基、酚羥基和醛基,其中羧基含量最高。苯環(huán)之間多以脂肪碳鏈,羰基和醚鍵連接,羧基大多數(shù)位于脂肪碳鏈上,少量位于苯環(huán)上。用高斯軟件計算的模型理論紅外圖譜和實際圖譜匹配度較好,說明建立的模型可靠。
【圖文】：

1 緒論構(gòu)包括酚類和醌類部分，N 和 O 為橋單元，羧基主要連接在在脂肪鏈上。itzer 等[78]對土壤黃腐酸進(jìn)行了研究后認(rèn)為，黃腐酸是一類苯基和酚羥基的小分子有機(jī)物通過分子間氫鍵結(jié)合而成的多聚圖 1-1 所示。Singhl[79]等提出的腐植酸的結(jié)構(gòu)如圖 1-2，苯環(huán)，苯環(huán)間主要由醚鍵相連，分子中含有大量羧基、羥基和羰

括酚類和醌類部分，N 和 O 為橋單元，羧基主要連接肪鏈上。r 等[78]對土壤黃腐酸進(jìn)行了研究后認(rèn)為，黃腐酸是一類酚羥基的小分子有機(jī)物通過分子間氫鍵結(jié)合而成的多1-1 所示。Singhl[79]等提出的腐植酸的結(jié)構(gòu)如圖 1-2，苯環(huán)間主要由醚鍵相連，分子中含有大量羧基、羥基和圖 1-1 Schnitzer 提出的土壤黃腐酸結(jié)構(gòu)模型Figure 1-1 Schnitzer's soil fulvic acid structure model
【學(xué)位授予單位】：中國礦業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：O643.32;TD849.2;O636.9

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7 主講人 張\，

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