鋼中硼硫磷測定的研究
發(fā)布時間:2021-07-20 18:17
本文對鋼中的硼、硫和磷的測定進(jìn)行了研究。利用配陰離子與配陽離子形成的螯合物可被有機(jī)試劑萃取的性質(zhì),對分光光度法測定鋼中硼進(jìn)行了研究。在pH值約為3.6的甲酸-甲酸鈉緩沖溶液中,硼、苯羥乙酸與[Fe(PHen)3]2+締合生成具有較大疏水基團(tuán)的化合物,用1,2-二氯乙烷萃取,然后用分光光度法測定有機(jī)相中螯合體系的吸光度,由此測定硼的含量?疾炝溯腿l件及試劑用量等因素對測定的影響,實驗選擇萃取條件為:1,2-二氯乙烷體積為4 mL,振蕩和靜置時間分別為5 min和10 min;過量的硫酸鐵銨、鄰二氮菲、苯羥乙酸不影響測定,鄰二氮菲對Fe2+有較好的選擇性。試驗發(fā)現(xiàn),硼含量為0.07~3.2μg/mL時,吸光度與硼濃度有良好的線性關(guān)系,工作曲線方程為A=0.301c-0.007,相關(guān)系數(shù)R2為0.9988。方法檢出限為0.03μg/mL,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%~6.3%,方法具有選擇性好、干擾小、操作簡單等特點,用于鋼中硼的測定,結(jié)果滿意。在國家標(biāo)準(zhǔn)氧化鋁色層分離-硫酸鋇重量法基礎(chǔ)上,結(jié)合微波...
【文章來源】:廣西大學(xué)廣西壯族自治區(qū) 211工程院校
【文章頁數(shù)】:75 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
目錄
第一章 緒論
1.1 分光光度法
1.1.1 分光光度法定義及原理
1.1.2 分光光度法中顯色
1.1.3 分光光度法中測量方式
1.1.4 分光光度法在硼測定中的應(yīng)用
1.2 陰離子色譜法
1.2.1 離子色譜定義
1.2.2 陰離子色譜原理、結(jié)構(gòu)及發(fā)展
1.2.3 離子色譜法中樣品分離方式
1.3 原子吸收光度法
1.3.1 原子吸收簡介
1.3.2 萃取原子吸收光譜法
1.3.3 間接原子吸收光譜法
1.4 鋼樣溶解方法簡述
1.4.1 消解試劑
1.4.2 消解方法
1.5 本文創(chuàng)新及意義
參考文獻(xiàn)
第二章 萃取—分光光度法測定鋼中硼的研究
2.1 引言
2.2 實驗部分
2.2.1 儀器
2.2.2 試劑
2.2.3 實驗方法
2.2.4 工作曲線繪制
2.3 結(jié)果與討論
2.3.1 波長選擇
2.3.2 萃取試劑及酸度的選取
2.3.3 1,2-二氯乙烷體積對萃取率的影響
2.3.4 萃取振蕩時間
2.3.5 萃取靜置時間
2.3.6 試劑影響
2.3.7 干擾離子的影響
2.3.8 精密度及檢出限
2.3.9 線性范圍與摩爾吸光系數(shù)
2.3.10 樣品測定
2.4 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
第三章 離子色譜法測定鋼樣中微量硫的研究
3.1 引言
3.2 實驗部分
3.2.1 儀器
3.2.2 試劑
3.2.3 儀器工作條件
3.2.4 實驗方法
3.2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
3.3 結(jié)果與討論
3.3.1 色譜圖
3.3.2 微波消解工作條件的選擇
3.3.3 活性氧化鋁吸附柱條件的選擇
3.3.4 離子色譜工作條件的選擇
3.3.5 線性范圍和檢測下限
3.3.6 共存離子的影響
3.3.7 標(biāo)準(zhǔn)鋼樣的測量結(jié)果分析
3.4 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
第四章 萃取-火焰原子吸收光譜法測定鋼中磷
4.1 引言
4.2 實驗部分
4.2.1 儀器
4.2.2 主要試劑
4.2.3 儀器工作條件
4.2.4 實驗方法
4.2.5 工作曲線繪制
4.3 結(jié)果與討論
4.3.1 萃取條件的選擇
4.3.2 微波消解工作條件的選擇
4.3.3 水相中鉬酸氨濃度的影響
4.3.4 助燃比實驗
4.3.5 共存離子的影響
4.3.6 精密度與檢出限
4.3.7 線性范圍
4.3.8 樣品測定
4.4 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
第五章 總結(jié)
附錄
致謝
攻讀學(xué)位期間發(fā)表論文情況
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]丙二酸根-1,10-鄰菲羅啉合鎳(Ⅱ)配合物的合成、晶體結(jié)構(gòu)及光譜性質(zhì)[J]. 楊紅,韓新利,張智慧,姜萍. 無機(jī)化學(xué)學(xué)報. 2007(03)
[2]分光光度法測定銅的最新進(jìn)展[J]. 姜瑞芬,張新申,張汪霞,夏先勇,龍福才,謝永洪. 皮革科學(xué)與工程. 2007(01)
[3]鹽間非砂巖樣品的化學(xué)分析方法[J]. 劉玲. 江漢石油職工大學(xué)學(xué)報. 2006(06)
[4]鈦(Ⅳ)-甘露醇-鄰苯三酚紅-溴化十六烷基三甲基銨四元體系分光光度法測定鋼中微量鈦[J]. 李剛,徐剛,邱會東. 冶金分析. 2006(05)
[5]液液萃取-分光光度法測定三溴苯酚中鐵[J]. 陳文君,吳政宙,盧志琴. 理化檢驗(化學(xué)分冊). 2006(10)
[6]離子色譜法測定高純鎂砂中痕量無機(jī)陰離子[J]. 伯英,侯倩慧,余季金. 巖礦測試. 2006(03)
[7]分光光度法對痕量鉛分析的最新進(jìn)展[J]. 鄒玉權(quán),張新申,袁東,涂杰,李華. 皮革科學(xué)與工程. 2006(04)
[8]離子色譜法檢測硫酸鎳中痕量氯離子[J]. 劉肖,汪瓊,施超歐,葉明立,蔡亞岐,牟世芬. 化學(xué)試劑. 2006(08)
[9]離子色譜的原理及應(yīng)用[J]. 王莉. 天津科技. 2006(03)
[10]光電光譜法測定鋼中酸溶硼[J]. 王斌,張鳳武,于建成,朱伯智,郭慶鵬. 光譜實驗室. 2006(01)
本文編號:3293336
【文章來源】:廣西大學(xué)廣西壯族自治區(qū) 211工程院校
【文章頁數(shù)】:75 頁
【學(xué)位級別】:碩士
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摘要
ABSTRACT
目錄
第一章 緒論
1.1 分光光度法
1.1.1 分光光度法定義及原理
1.1.2 分光光度法中顯色
1.1.3 分光光度法中測量方式
1.1.4 分光光度法在硼測定中的應(yīng)用
1.2 陰離子色譜法
1.2.1 離子色譜定義
1.2.2 陰離子色譜原理、結(jié)構(gòu)及發(fā)展
1.2.3 離子色譜法中樣品分離方式
1.3 原子吸收光度法
1.3.1 原子吸收簡介
1.3.2 萃取原子吸收光譜法
1.3.3 間接原子吸收光譜法
1.4 鋼樣溶解方法簡述
1.4.1 消解試劑
1.4.2 消解方法
1.5 本文創(chuàng)新及意義
參考文獻(xiàn)
第二章 萃取—分光光度法測定鋼中硼的研究
2.1 引言
2.2 實驗部分
2.2.1 儀器
2.2.2 試劑
2.2.3 實驗方法
2.2.4 工作曲線繪制
2.3 結(jié)果與討論
2.3.1 波長選擇
2.3.2 萃取試劑及酸度的選取
2.3.3 1,2-二氯乙烷體積對萃取率的影響
2.3.4 萃取振蕩時間
2.3.5 萃取靜置時間
2.3.6 試劑影響
2.3.7 干擾離子的影響
2.3.8 精密度及檢出限
2.3.9 線性范圍與摩爾吸光系數(shù)
2.3.10 樣品測定
2.4 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
第三章 離子色譜法測定鋼樣中微量硫的研究
3.1 引言
3.2 實驗部分
3.2.1 儀器
3.2.2 試劑
3.2.3 儀器工作條件
3.2.4 實驗方法
3.2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
3.3 結(jié)果與討論
3.3.1 色譜圖
3.3.2 微波消解工作條件的選擇
3.3.3 活性氧化鋁吸附柱條件的選擇
3.3.4 離子色譜工作條件的選擇
3.3.5 線性范圍和檢測下限
3.3.6 共存離子的影響
3.3.7 標(biāo)準(zhǔn)鋼樣的測量結(jié)果分析
3.4 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
第四章 萃取-火焰原子吸收光譜法測定鋼中磷
4.1 引言
4.2 實驗部分
4.2.1 儀器
4.2.2 主要試劑
4.2.3 儀器工作條件
4.2.4 實驗方法
4.2.5 工作曲線繪制
4.3 結(jié)果與討論
4.3.1 萃取條件的選擇
4.3.2 微波消解工作條件的選擇
4.3.3 水相中鉬酸氨濃度的影響
4.3.4 助燃比實驗
4.3.5 共存離子的影響
4.3.6 精密度與檢出限
4.3.7 線性范圍
4.3.8 樣品測定
4.4 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
第五章 總結(jié)
附錄
致謝
攻讀學(xué)位期間發(fā)表論文情況
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]丙二酸根-1,10-鄰菲羅啉合鎳(Ⅱ)配合物的合成、晶體結(jié)構(gòu)及光譜性質(zhì)[J]. 楊紅,韓新利,張智慧,姜萍. 無機(jī)化學(xué)學(xué)報. 2007(03)
[2]分光光度法測定銅的最新進(jìn)展[J]. 姜瑞芬,張新申,張汪霞,夏先勇,龍福才,謝永洪. 皮革科學(xué)與工程. 2007(01)
[3]鹽間非砂巖樣品的化學(xué)分析方法[J]. 劉玲. 江漢石油職工大學(xué)學(xué)報. 2006(06)
[4]鈦(Ⅳ)-甘露醇-鄰苯三酚紅-溴化十六烷基三甲基銨四元體系分光光度法測定鋼中微量鈦[J]. 李剛,徐剛,邱會東. 冶金分析. 2006(05)
[5]液液萃取-分光光度法測定三溴苯酚中鐵[J]. 陳文君,吳政宙,盧志琴. 理化檢驗(化學(xué)分冊). 2006(10)
[6]離子色譜法測定高純鎂砂中痕量無機(jī)陰離子[J]. 伯英,侯倩慧,余季金. 巖礦測試. 2006(03)
[7]分光光度法對痕量鉛分析的最新進(jìn)展[J]. 鄒玉權(quán),張新申,袁東,涂杰,李華. 皮革科學(xué)與工程. 2006(04)
[8]離子色譜法檢測硫酸鎳中痕量氯離子[J]. 劉肖,汪瓊,施超歐,葉明立,蔡亞岐,牟世芬. 化學(xué)試劑. 2006(08)
[9]離子色譜的原理及應(yīng)用[J]. 王莉. 天津科技. 2006(03)
[10]光電光譜法測定鋼中酸溶硼[J]. 王斌,張鳳武,于建成,朱伯智,郭慶鵬. 光譜實驗室. 2006(01)
本文編號:3293336
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