發(fā)布時(shí)間：2020-12-17 07:15

　　利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測(cè)定高純鉬樣品中雜質(zhì)元素含量時(shí),由于鉬元素具有豐富的譜線,因此鉬基體對(duì)待測(cè)元素干擾較大。為了消除鉬基體對(duì)待測(cè)元素的干擾,實(shí)驗(yàn)使用過(guò)氧化氫溶解樣品,過(guò)量硝酸沉淀分離鉬基體作為樣品前處理步驟,建立了基體分離-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定高純鉬中鈣、鉻、銅、鈷、鎂、鎳、鋅、鎘和錳的方法。使用4mL過(guò)氧化氫溶解樣品,10mL硝酸沉淀鉬基體,鉬的沉淀效率大于99%,沉淀后,各待測(cè)元素背景等效濃度均有下降,且回收率都高于85%,隨沉淀?yè)p失較少。使用高純鉬基體沉淀分離的方法配制校準(zhǔn)曲線,各待測(cè)元素校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999 7;方法中各元素的定量限為0.20～2.03μg/g。實(shí)驗(yàn)方法用于測(cè)定高純鉬樣品中鈣、鉻、銅、鈷、鎂、鎳、鋅、鎘和錳,結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD,n=5）為2.0%～4.8%,測(cè)定結(jié)果與電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）結(jié)果一致。 

【文章來(lái)源】：冶金分析. 2020年06期 北大核心

【文章頁(yè)數(shù)】：6 頁(yè)

【文章目錄】：
1 實(shí)驗(yàn)部分
    1.1 主要儀器及工作參數(shù)
    1.2 試劑
    1.3 樣品處理
2 結(jié)果與討論
    2.1 樣品溶解
    2.2 鉬基體的干擾
    2.3 鉬基體沉淀
    2.4 分析譜線
    2.5 校準(zhǔn)曲線與檢出限
    2.6 精密度試驗(yàn)
    2.7 方法比對(duì)試驗(yàn)
3 結(jié)語(yǔ)



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