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熔鹽電解法制備鎂鋰和鎂鋯合金研究

發(fā)布時(shí)間:2020-08-03 12:08
【摘要】: 鎂合金作為綠色工程材料,近年來(lái)備受關(guān)注。鎂鋰和鎂鋯合金在航空和宇航等工業(yè)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。 本論文在LiCl-KCl熔鹽體系中采用熔鹽電解法制備了鎂鋰和鎂鋯合金,對(duì)金屬鋰和鋯的電沉積過(guò)程以及制備鎂鋰和鎂鋯合金的電解工藝進(jìn)行了探索。 采用循環(huán)伏安法、計(jì)時(shí)電位法、計(jì)時(shí)電流法和恒電位電解等方法在低共晶組成的LiCl-KCl熔鹽體系中研究了Li~+分別在鉬電極和鎂電極上的電化學(xué)還原過(guò)程。研究結(jié)果表明,在熔鹽體系的溫度為450℃時(shí),Li~+在鉬電極上的還原是通過(guò)一步電子轉(zhuǎn)移反應(yīng)完成的,并且反應(yīng)不可逆,Li~+的擴(kuò)散系數(shù)為6.68(±0.07)×10~(-6)cm~2/s,鋰在鉬電極上的電沉積過(guò)程存在成核極化現(xiàn)象,且成核過(guò)程為瞬時(shí)成核過(guò)程;金屬鋰在鎂電極上析出時(shí)存在去極化作用,并通過(guò)控制沉積電位制備了不同相組成的鎂鋰合金。 在低溫熔融LiCl-KCl電解質(zhì)體系中制備鎂鋰合金,優(yōu)化了電流密度、電解溫度和電解時(shí)間等電解工藝參數(shù),研究低溫條件下制備鎂鋰合金的最佳工藝條件,并考察了電解裝置在進(jìn)行連續(xù)電解實(shí)驗(yàn)時(shí)的穩(wěn)定性,試驗(yàn)結(jié)果表明采用此工藝實(shí)現(xiàn)鎂鋰合金電解的方案可行。 由于金屬Zr在鎂合金中具有強(qiáng)烈的晶粒細(xì)化作用,本文試用熔鹽電解法制備Mg-Zr合金。文中采用循環(huán)伏安法、計(jì)時(shí)電位法、計(jì)時(shí)電流法和恒電位電解等方法在K_2ZrF_6-LiCl-KCl熔鹽體系中研究了Zr(Ⅳ)在鉬電極、鎢電極和液態(tài)鎂電極上的電化學(xué)還原過(guò)程。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明Zr((Ⅳ)的還原是通過(guò)兩步電子轉(zhuǎn)移反應(yīng)完成的,其中間產(chǎn)物是Zr(Ⅱ),鋯在鉬電極上的沉積過(guò)程也存在成核極化現(xiàn)象;Mg-Zr合金存在兩種形成機(jī)制:(ⅰ)鋯在液態(tài)鎂電極上電沉積形成Mg-Zr合金;(ⅱ)會(huì)屬M(fèi)g還原Zr(Ⅳ)和Zr(Ⅱ)形成Mg-Zr合金。 利用熔鹽電解法制備鎂鋯合金,通過(guò)研究電流密度、電解溫度、電解時(shí)間及電解質(zhì)濃度對(duì)Mg-Zr合金中Zr含量的影響,制備Mg-Zr合金并確定了工藝參數(shù),即電解溫度為725℃、電流密度為5.66mA/cm~2、K_2ZrF_6的濃度為5 wt.%以及電解時(shí)間為1h時(shí),可以使制備的Mg-Zr合金中Zr的含量達(dá)到1.55%左右。
【學(xué)位授予單位】:哈爾濱工程大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:博士
【學(xué)位授予年份】:2008
【分類號(hào)】:TG146.22
【圖文】:

電解槽,實(shí)驗(yàn)裝置,工作電極,研究金


到含 1.0mof.%Aga的Ua·KO共晶熔鹽中,外用底部鉆小孔的石英套管。2.2.3電解槽的結(jié)構(gòu)熔鹽電解的實(shí)驗(yàn)裝置如圖2.2所示。圖中5、6和7分別是相應(yīng)于不同的熔鹽電解實(shí)驗(yàn)選用的工作電極。5是惰性陰極,本實(shí)驗(yàn)在研究金屬離子在惰性電極上還原過(guò)程時(shí)選擇5作為工作電極。6是固態(tài)鎂陰極,本實(shí)驗(yàn)在研究金屬鏗在鎂電極上的電沉積過(guò)程時(shí)選擇6作為工作電極。7是液態(tài)鎂陰極,本實(shí)驗(yàn)在研究金屬錯(cuò)在鎂電極上的電沉積過(guò)程時(shí)選擇7作為工作電極。

掃描電鏡圖,樣品,學(xué)位論文,哈爾濱


哈爾濱l程大學(xué)1再十學(xué)位論文圖3.9在一 2.35v(vsA歲AgCI)電解lh后得到的樣品的掃描電鏡圖 Fig.3.9Cross一 seetionalSEMimageoftheelee*rolysissamplea一 2.35V(vsAg/AgCI)forlh瓜瓜止止,.愛(ài)一祠茲時(shí)后 100e/(o60圖3.10在一2.55V(vsAg/AgCI)電解Zomin后得到的樣品的xRD圖譜 Fig.3.10xRDpatternoftheelectrolysissampleat·2.55v(vsA歲AgCI)forlh

掃描電鏡圖,樣品,陰極過(guò)程


第3章鏗電解陰極過(guò)程的研究a一 Mgandp一Li MgSubstrate圖3.n在一 2.55v(vsA創(chuàng)AgCI)電解20min后得到的樣品的掃描電鏡圖 Fig.3.11CroSS一 sectionalSEMima羅oftheelectrolysissampleat一2.55v(vsAg/AgCI)for20min今一隊(duì)i八一以M心n..川、鄉(xiāng)﨏s后1uI

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本文編號(hào):2779601

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