本文關(guān)鍵詞：鎢粉表面化學(xué)鍍銅工藝與機理研究

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【摘要】：鎢銅復(fù)合材料作為一種高熔點、高硬度、低熱膨脹性的功能型復(fù)合材料,仍存在元素分布不均勻,致密性不足等缺陷。銅包鎢復(fù)合粉具有比表面積大、金屬間潤濕性好等優(yōu)點,采用銅包鎢粉進行低溫?zé)Y(jié),具有很好的燒結(jié)成型性能,能夠獲得均勻分布,全致密的鎢銅復(fù)合材料。為此,制備優(yōu)質(zhì)銅包鎢復(fù)合粉具有重要的現(xiàn)實意義。本論文采用鎢粉表面化學(xué)鍍銅工藝制備銅包鎢復(fù)合粉,并借助掃描電鏡、X射線能譜儀、X射線衍射儀等方式對復(fù)合粉進行表征,同時,利用電化學(xué)工作站對鎢粉表面化學(xué)鍍銅體系進行系統(tǒng)的電化學(xué)測試,探討其電化學(xué)沉積機理。考察了甲醛量、硫酸銅量、鍍液溫度、NaOH量等工藝因素對鍍銅沉積效率、沉積速率及復(fù)合粉質(zhì)量的影響。實驗結(jié)果表明：鍍液溫度,NaOH量,甲醛量,絡(luò)合劑質(zhì)量配比(EDTA·2Na:TART)對沉積效率影響很大,均呈現(xiàn)先增大后微變的影響規(guī)律；鍍液溫度,甲醛量,硫酸銅量,鎢粉載荷量對沉積速率均呈現(xiàn)一致的促進作用,而NaOH量,絡(luò)合劑質(zhì)量配比對沉積速率呈先增大后微降的影響規(guī)律；微量2,2、-聯(lián)吡啶能改善銅包鎢復(fù)合粉鍍層的光澤度和均勻性。通過響應(yīng)面法對化學(xué)鍍工藝進行優(yōu)化,獲得了沉積率與主要因素之間的回歸模型,并確定了其最佳工藝條件：鍍液溫度45.75℃,甲醛濃度13.87 ml/L,絡(luò)合劑EDTA 14.33 g/L, TART 12.33 g/L,10wt.%NaOH液82.7 ml/L。最佳工藝下化學(xué)鍍銅,沉積率為89.96%,沉積速率達(dá)14.83 mg/min,銅膜厚度為2.07μm,膜層理論真密度為6.04g/cm3,理論相對密度為0.68,復(fù)合粉微觀包覆均勻完整,鍍層結(jié)晶性能優(yōu)良。對鎢粉表面化學(xué)鍍銅體系進行了系統(tǒng)的極化測試,獲得了陰陽極反應(yīng)動力學(xué)信息,探明了各工藝因素對陰陽極極化的影響規(guī)律。研究表明：陽極極化甲醛擴散系數(shù)為1.035×10-7m2/s,陰極極化銅離子擴散系數(shù)為7.872x10-8 m2/s,陰極極化相對陽極極化受擴散控制更明顯,總反應(yīng)受陰極影響更顯著；甲醛濃度、氫氧化鈉濃度、溫度對陽極極化影響很顯著,銅離子濃度、絡(luò)合劑配比對陰極極化影響很顯著；EDTA-2Na與TART通過競爭絡(luò)合與競爭放電方式影響陰陽極極化反應(yīng)；微量2,2、-聯(lián)吡啶(15 mg/L)能減小warburg電阻,增大微域電流,加快傳質(zhì)傳荷,抑制Cu20生成,促進極化反應(yīng),提高鍍層質(zhì)量。通過開路電位測試,探討了鎢粉表面化學(xué)鍍銅沉積過程開路電位變化規(guī)律和銅膜沉積規(guī)律：在化學(xué)鍍銅初期,鎢粉表面開路電位變化基本呈現(xiàn)五段式規(guī)律,即開路電位由-600 mV先微增,后迅速降低,之后穩(wěn)定(電位約-870 mV)小段時間,再迅速升高,直至300s,達(dá)穩(wěn)態(tài)沉積電位-690 mV,與之對應(yīng),膜層的沉積由單膜層包覆階段向累計沉積階段過渡。
【關(guān)鍵詞】：銅包鎢復(fù)合粉 化學(xué)鍍銅 響應(yīng)面法 極化反應(yīng) 開路電位
【學(xué)位授予單位】：昆明理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：TG174.4
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第一章 緒論12-29
• 1.1 引言12
• 1.2 鎢銅復(fù)合材料12-17
• 1.2.1 鎢銅復(fù)合材料的性能12-13
• 1.2.2 鎢銅復(fù)合材料的應(yīng)用13-14
• 1.2.3 鎢銅復(fù)合材料的制備14-17
• 1.3 鎢粉表面化學(xué)鍍銅理論基礎(chǔ)17-23
• 1.3.1 熱力學(xué)基礎(chǔ)18-20
• 1.3.2 動力學(xué)基礎(chǔ)20
• 1.3.3 化學(xué)鍍理論20-22
• 1.3.4 膜層生長機理22-23
• 1.4 鎢粉表面化學(xué)鍍銅工藝及研究現(xiàn)狀23-28
• 1.4.1 鎢粉表面化學(xué)鍍銅工藝23-27
• 1.4.2 鎢粉表面化學(xué)鍍銅研究現(xiàn)狀27-28
• 1.5 論文研究主要內(nèi)容28-29
• 第二章 實驗方法29-36
• 2.1 實驗試劑與設(shè)備29-30
• 2.1.1 實驗試劑29
• 2.1.2 實驗設(shè)備29-30
• 2.2 實驗流程及操作30-34
• 2.2.1 實驗流程30-31
• 2.2.2 鎢粉表面化學(xué)鍍銅實驗31-32
• 2.2.3 響應(yīng)面優(yōu)化設(shè)計32-33
• 2.2.4 化學(xué)鍍銅過程電化學(xué)測試33-34
• 2.3 分析測試與數(shù)據(jù)處理34-36
• 2.3.1 分析測試34
• 2.3.2 工藝表征34-36
• 第三章 鎢粉表面化學(xué)鍍銅工藝實驗研究36-58
• 3.1 引言36
• 3.2 鎢粉表面化學(xué)鍍銅工藝影響研究36-46
• 3.2.1 鍍液溫度的影響36-38
• 3.2.2 調(diào)節(jié)劑10wt.%NaOH液用量的影響38-39
• 3.2.3 還原劑甲醛用量的影響39-40
• 3.2.4 絡(luò)合劑種類及配比的影響40-42
• 3.2.5 添加劑2,2’-聯(lián)吡啶量的影響42-44
• 3.2.6 硫酸銅量的影響44-45
• 3.2.7 鎢粉載荷量的影響45-46
• 3.3 鎢粉表面化學(xué)鍍銅工藝優(yōu)化研究46-56
• 3.3.1 響應(yīng)曲面實驗46-47
• 3.3.2 實驗設(shè)計47
• 3.3.3 模型擬合與檢驗47-51
• 3.3.4 響應(yīng)面分析51-53
• 3.3.5 優(yōu)化及性能表征53-56
• 3.4 本章小結(jié)56-58
• 第四章 鎢粉表面化學(xué)鍍銅電化學(xué)機理研究58-82
• 4.1 引言58-59
• 4.2 陰陽極極化反應(yīng)探討59-71
• 4.2.1 陰陽極反應(yīng)峰剖析59-61
• 4.2.2 動力學(xué)信息探討61-65
• 4.2.3 工藝對極化行為影響研究65-71
• 4.2.4 工藝驗證性實驗71
• 4.3 沉積過程開路電位研究71-78
• 4.3.1 不同基體的選擇71-72
• 4.3.2 鎢基化學(xué)鍍銅開路電位變化規(guī)律72-75
• 4.3.3 從開路電位角度探討沉積效果75-78
• 4.4 電化學(xué)機理對鎢粉表面化學(xué)鍍銅工藝的指導(dǎo)78-80
• 4.5 本章小結(jié)80-82
• 第五章 結(jié)論與展望82-85
• 5.1 結(jié)論82-84
• 5.2 展望84-85
• 致謝85-86
• 參考文獻(xiàn)86-93
• 附錄93

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本文編號：835556