本文關(guān)鍵詞：氟處理的鎂合金表面羥基磷灰石涂層制備及降解性能研究

  更多相關(guān)文章： 鎂合金 氟處理 電化學(xué)沉積 水熱沉積 HA涂層 降解性能

【摘要】：為提高生物醫(yī)用鎂合金的耐蝕性,增加其表面活性,本文以AZ31B鎂合金為基體,經(jīng)氟化處理后,分別懫用電化學(xué)沉積法和水熱沉積法在其表面制備羥基磷灰石(Hydroxyapatite,HA)涂層。采用XRD、FTIR、SEM和EDS等手段研究了涂層的物相、形貌和化學(xué)組成;通過(guò)電化學(xué)測(cè)試和浸泡試驗(yàn)考察了不同涂層在Hank’s仿生溶液中的降解性能。以Ca(NO_3)_2、NH_4H_2PO_4、NaNO_3及H_2O_2為電解液,電流密度為1 mA/cm~2,電化學(xué)沉積時(shí)間為2h,在氟處理的鎂合金表面制備了HA涂層。氟化處理后鎂合金表形成MgF_2轉(zhuǎn)化膜,經(jīng)飽和的Ca(OH)2溶液浸泡后表面生成由納米針狀晶體構(gòu)成的微納米孔隙膜層,增大了磷酸根離子和鈣離子的吸附面積,為磷酸鈣的形核提供了更均勻的形核位置,獲得均勻的Ca-P涂層。Ca-P涂層由長(zhǎng)約70μm、寬約30μm的片狀透鈣磷石(DCPD,CaHPO_4·2H_2O_)晶體組成,堿熱處理后DCPD轉(zhuǎn)變成HA。電化學(xué)沉積法制備的Ca-P/MgF_2復(fù)合涂層提高了鎂合金的自腐蝕電位,降低了腐蝕電流密度。但電化學(xué)沉積后的氟處理鎂合金試樣的耐蝕性較電化學(xué)沉積前有所降低。浸泡5d的DCPD晶片發(fā)生溶解,12d后涂層表面檢測(cè)到含Cl-的點(diǎn)蝕區(qū),而HA涂層浸泡12d后未現(xiàn)明顯腐蝕,晶體未發(fā)生明顯溶解,表明在Hank’s溶液中HA較DCPD更加穩(wěn)定,具有更好的耐蝕性。然而HA涂層浸泡12d的交流阻抗出現(xiàn)感抗弧,表明試樣進(jìn)入孔蝕誘發(fā)階段。采用水熱沉積法以EDTA-2NaCa(C_(10)H_(12)N_2O_8Na_2Ca)和KH_2PO_4為前驅(qū)物,在氟處理的鎂合金表面獲得了純度高、結(jié)晶性好的HA涂層。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在氟處理的鎂合金表面,膜層的水熱沉積表現(xiàn)為成核速度快、晶核點(diǎn)無(wú)差別分布、晶核生長(zhǎng)快等特點(diǎn)。溶液pH值影響晶體的形貌,pH值為6時(shí),結(jié)晶呈薄片狀,pH值為9時(shí),結(jié)晶呈針狀;相較于0.05 M、0.15 M濃度的水熱沉積液,0.25 M的沉積液有利于試樣表面形核和晶體生長(zhǎng)。在溶液濃度為0.25M,pH值為9、沉積為4 h的優(yōu)選參數(shù)下所制備的水熱涂層試樣,自腐蝕電位和破鈍電位升高,腐蝕電流密度降低,表明涂層在Hank’s溶液內(nèi)有效抑制了腐蝕的發(fā)生,提高了鎂合金的耐蝕性能。經(jīng)Hank’s溶液浸泡,表面膜層未有起泡和剝落現(xiàn)象。浸泡過(guò)程中,時(shí)間-電位曲線持續(xù)上升,且Nyquist圖顯示浸泡前3d容抗弧半徑增大,表明涂層浸泡初期吸附了溶液中的離子形成鈍化。隨浸泡時(shí)間延長(zhǎng),試樣表面在第5d出現(xiàn)微小點(diǎn)蝕,隨后點(diǎn)蝕處腐蝕擴(kuò)大加深,在第12d形成腐蝕坑。
【關(guān)鍵詞】：鎂合金 氟處理 電化學(xué)沉積 水熱沉積 HA涂層 降解性能
【學(xué)位授予單位】：重慶理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TG174.4
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 1 緒論10-24
• 1.1 引言10-12
• 1.1.1 生物材料概述10
• 1.1.2 生物醫(yī)用材料分類及醫(yī)用金屬材料10-12
• 1.2 鎂合金作為醫(yī)用植入可降解材料的特點(diǎn)12-13
• 1.3 醫(yī)用鎂合金的體內(nèi)腐蝕13-15
• 1.3.1 醫(yī)用鎂合金腐蝕的機(jī)理及影響因素13-15
• 1.3.2 醫(yī)用鎂合金腐蝕的類型15
• 1.4 醫(yī)用鎂合金表面改性研究15-21
• 1.4.1 醫(yī)用鎂合金腐蝕防護(hù)策略15-16
• 1.4.2 金屬鍍層16-17
• 1.4.3 可降解高分子聚合物17
• 1.4.4 陽(yáng)極氧化膜17
• 1.4.5 氟轉(zhuǎn)化膜17-18
• 1.4.6 羥基磷灰石涂層18-21
• 1.5 論文選題的目的及主要研究?jī)?nèi)容21-24
• 2 實(shí)驗(yàn)材料、儀器及其測(cè)試方法24-30
• 2.1 材料及試劑24-25
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)材料24
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑及規(guī)格24-25
• 2.1.3 實(shí)驗(yàn)儀器25
• 2.2 測(cè)試方法25-30
• 2.2.1 X射線衍射儀分析25-26
• 2.2.2 掃描電子顯微鏡分析26
• 2.2.3 紅外吸收光譜分析26
• 2.2.4 電化學(xué)測(cè)試26-30
• 3 電化學(xué)沉積法制備羥基磷灰石涂層研究30-60
• 3.1 引言30
• 3.2 涂層的制備30-34
• 3.2.1 鎂合金預(yù)處理30-32
• 3.2.2 電化學(xué)沉積法制備羥基磷灰石涂層32-34
• 3.3 涂層表征分析34-42
• 3.3.1 涂層的宏觀形貌34-35
• 3.3.2 涂層的微觀形貌及成分分析35-39
• 3.3.3 涂層的XRD物相分析39-41
• 3.3.4 涂層的FTIR分析41-42
• 3.4 電化學(xué)測(cè)試分析42-47
• 3.4.1 開(kāi)路電位分析42-43
• 3.4.2 極化曲線分析43-44
• 3.4.3 交流阻抗譜解析44-47
• 3.5 浸泡試驗(yàn)47-57
• 3.5.1 AZ31B鎂合金試樣浸泡試驗(yàn)48-49
• 3.5.2 電化學(xué)沉積試樣浸泡試驗(yàn)49-53
• 3.5.3 堿熱沉積試樣浸泡試驗(yàn)53-57
• 3.5.4 浸泡試樣的質(zhì)量分析57
• 3.6 小結(jié)57-60
• 4 水熱沉積法制備羥基磷灰石涂層研究60-80
• 4.1 引言60
• 4.2 實(shí)驗(yàn)方法60
• 4.3 水熱沉積的影響因素60-71
• 4.3.1 溶液濃度對(duì)水熱沉積涂層的影響61-63
• 4.3.2 水熱反應(yīng)體系中pH值對(duì)沉積涂層的影響63-65
• 4.3.3 水熱反應(yīng)時(shí)間對(duì)水熱沉積涂層的影響65-71
• 4.4 電化學(xué)測(cè)試分析71-75
• 4.4.1 開(kāi)路電位分析72
• 4.4.2 電化學(xué)測(cè)試分析72-73
• 4.4.3 交流阻抗譜分析73-75
• 4.5 浸泡腐蝕試驗(yàn)75-79
• 4.5.1 浸泡后涂層形貌分析75
• 4.5.2 交流阻抗譜分析75-78
• 4.5.3 浸泡試樣的質(zhì)量分析78-79
• 4.6 小結(jié)79-80
• 5 結(jié)論80-81
• 致謝81-82
• 參考文獻(xiàn)82-88
• 個(gè)人簡(jiǎn)歷、在學(xué)期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文及取得的研究成果88

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9 吳U，

本文編號(hào)：759188