本文關(guān)鍵詞：CoNi合金微納米材料的制備、表征及磁性能研究

  更多相關(guān)文章： 鈷鎳合金 溶劑熱制備 微觀形貌 晶體結(jié)構(gòu) 磁性能

【摘要】：本文旨在探索鈷鎳合金微納米材料的溶液相合成，考察了不同實(shí)驗(yàn)參數(shù)對(duì)產(chǎn)物形貌、結(jié)構(gòu)和磁性能的影響，探討了鈷鎳合金微納米結(jié)構(gòu)的磁交互作用引導(dǎo)自組裝現(xiàn)象，以實(shí)現(xiàn)對(duì)鈷鎳合金形貌結(jié)構(gòu)可控合成。利用掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、X射線衍射儀(XRD)、能譜分析(EDS)和振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)對(duì)樣品進(jìn)行了性能表征，主要研究結(jié)果如下： 基于表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向作用以溶劑熱法制備了鏈狀結(jié)構(gòu)的鈷鎳合金微米結(jié)構(gòu)，其直徑約5μm，長(zhǎng)度可達(dá)60μm。研究結(jié)果表明，PVP和乙二醇(EG)對(duì)于鏈狀結(jié)構(gòu)的形成起到至關(guān)重要的作用。線性聚合物PVP主要起到分散劑和結(jié)構(gòu)導(dǎo)向作用，高粘度的EG能有效降低CoNi晶核的擴(kuò)散。典型鏈狀結(jié)構(gòu)鈷鎳合金的物相結(jié)構(gòu)為面心立方(FCC)結(jié)構(gòu)，在室溫時(shí)呈鐵磁性，其飽和磁化強(qiáng)度和矯頑力分別為90.3emu/g和162.4Oe。 在乙醇/水混合溶劑體系中采用水合肼還原法制備了鈷鎳合金菜花狀結(jié)構(gòu)、片狀納米顆粒和納米粒子，菜花狀結(jié)構(gòu)的平均粒徑約2.5μm，納米粒子的平均粒徑約21±1.2nm。研究發(fā)現(xiàn)，檸檬酸對(duì)于菜花狀結(jié)構(gòu)的合成至關(guān)重要，當(dāng)不添加檸檬酸時(shí)，產(chǎn)物主要是納米粒子及其團(tuán)聚體。檸檬酸在本實(shí)驗(yàn)中起到絡(luò)合劑的作用，檸檬酸根離子與Co2+和Ni2+形成絡(luò)合物[Co(C6H5O7)2]4-和[Ni(C6H5O7)2]4-，而這兩種絡(luò)合物在低堿性溶液中很穩(wěn)定，這就避免了沉淀物質(zhì)氫氧化鎳和氫氧化鈷的生成，且降低了溶液中Ni2+和Co2+的含量，從而降低了還原反應(yīng)進(jìn)行的速率，這有益于鈷鎳合金晶體的取向生長(zhǎng)和菜花狀結(jié)構(gòu)的自組裝形成。典型CoNi合金納米粒子、片狀納米顆粒和菜花狀結(jié)構(gòu)的物相結(jié)構(gòu)均為面心立方(FCC)結(jié)構(gòu)，在室溫時(shí)均呈鐵磁性，其飽和磁化強(qiáng)度分別為111.3、104.3、110.6emu/g，矯頑力分別為187.4、243.8、178.3Oe。
【關(guān)鍵詞】：鈷鎳合金 溶劑熱制備 微觀形貌 晶體結(jié)構(gòu) 磁性能
【學(xué)位授予單位】：中北大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TB383.1;TG146.16
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第一章 緒論9-21
• 1.1 引言9-10
• 1.2 磁性納米材料綜述10-19
• 1.2.1 磁性的分類10-11
• 1.2.2 磁性納米材料的分類11-12
• 1.2.3 磁性納米材料的性質(zhì)12-15
• 1.2.4 CoNi 合金微納米材料的化學(xué)制備方法15-18
• 1.2.5 CoNi 合金微納米材料的應(yīng)用18-19
• 1.3 本課題研究?jī)?nèi)容及意義19-21
• 第二章 實(shí)驗(yàn)部分21-29
• 2.1 總體工藝路線21-24
• 2.1.1 CoNi 合金微納米材料的水熱法制備工藝21-22
• 2.1.2 CoNi 合金微納米材料的溶劑熱法制備工藝22-24
• 2.2 實(shí)驗(yàn)藥品及儀器24-25
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)原材料24
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器24-25
• 2.3 測(cè)試內(nèi)容及表征方法25-29
• 2.3.1 X 射線粉末衍射儀(XRD)分析25-27
• 2.3.2 掃描電子顯微鏡(SEM)分析27
• 2.3.3 振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)分析27-29
• 第三章 表面活性劑體系中鈷鎳合金的合成及磁性能研究29-40
• 3.1 引言29-30
• 3.2 PVP 單一表面活性劑體系中 CoNi 的溶劑熱法制備30-32
• 3.3 結(jié)果與討論32-38
• 3.3.1 PVP 濃度對(duì) CoNi 形貌的影響32-33
• 3.3.2 N_2H_4 H_2O 濃度對(duì) CoNi 形貌的影響33-34
• 3.3.3 反應(yīng)溫度對(duì) CoNi 形貌的影響34
• 3.3.4 反應(yīng)時(shí)間對(duì) CoNi 形貌的影響34-35
• 3.3.5 CoNi 的晶體結(jié)構(gòu)分析35-36
• 3.3.6 CoNi 的磁性能分析36-37
• 3.3.7 表面活性劑體系中 CoNi 微納米結(jié)構(gòu)的自組裝機(jī)理研究37-38
• 3.4 本章小結(jié)38-40
• 第四章 乙醇/水混合溶劑體系中鈷鎳合金的合成及磁性研究40-63
• 4.1 引言40
• 4.2 樣品的制備40-45
• 4.2.1 混合溶劑體系中花狀 CoNi 微米結(jié)構(gòu)的制備40-43
• 4.2.2 混合溶劑體系中 CoNi 納米粒子的制備43-45
• 4.3 結(jié)果與討論45-61
• 4.3.1 乙醇/水不同比例對(duì) CoNi 形貌的影響45-47
• 4.3.2 N_2H_4 H_2O 濃度對(duì) CoNi 形貌的影響47-49
• 4.3.3 NaOH 濃度對(duì) CoNi 形貌的影響49-51
• 4.3.4 C6H8O7·H_2O 濃度對(duì) CoNi 形貌的影響51-53
• 4.3.5 反應(yīng)溫度對(duì) CoNi 形貌的影響53-54
• 4.3.6 反應(yīng)時(shí)間對(duì) CoNi 形貌的影響54-56
• 4.3.7 CoNi 的晶體結(jié)構(gòu)分析56-58
• 4.3.8 CoNi 的磁性能分析58-60
• 4.3.9 花型 CoNi 微米結(jié)構(gòu)的自組裝機(jī)理分析60-61
• 4.4 本章小結(jié)61-63
• 第五章 結(jié)論63-65
• 參考文獻(xiàn)65-71
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文及所取得的研究成果71-72
• 致謝72-73

【參考文獻(xiàn)】

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