本文關鍵詞：高純銅中痕量元素的分析方法研究

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【摘要】：高純銅是制備銅標準物質、校準溶液的基礎材料,其化學純度是化學計量量值溯源的關鍵參數;同時,銅中痕量雜質的存在嚴重影響著材料的物理和化學性能。因此,準確測定高純銅中痕量雜質元素具有重要意義。輝光放電質譜法具有檢出限低、分析速度快、靈敏度高、準確度高等優(yōu)點,能測定元素周期表中絕大多數元素,是公認的最佳的高純金屬中痕量元素的檢測方法之一。本研究建立了輝光放電質譜法測定高純銅中73種雜質元素的分析方法。優(yōu)化了儀器的最佳測定條件:放電電流45mA、放電氣體流量500ml/min、預濺射時間30 min�？疾炝溯x光放電質譜的質譜干擾,選定了合適的分析同位素。5次的分析結果表明,主要元素測定值的相對標準偏差低于50%,滿足高純銅的分析測試需求。73中痕量雜質元素的含量為1.473μg/g。載氣熱抽取法是目前最可靠的金屬中痕量氧、氮、氫、碳、硫的檢測方法。使用TCH600氧氮氫分析儀聯(lián)測了高純銅中痕量氧、氮、氫。優(yōu)化了儀器的最佳測定條件:吹掃時間30 s、排氣時間25 s、分析功率4000 W。儀器氧、氮、氫的檢出限分別為0.27μg/g、0.62μg/g、0.01μg/g,樣品中氮氫含量均低于檢出限,氧含量高于檢出限可準確分析。用高純Fe2O3對儀器校正,解決了沒有銅標準物質校正儀器的問題;銅中氧的含量為2.43μg/g±0.32μg/g(k=2),相對標準偏差低于7.7%。用加標回收實驗進行驗證,氧化鐵的回收率在100%~105%之間,該方法適于高純銅中痕量氧的測定。使用CS844碳硫儀測定了高純銅中痕量碳。陶瓷坩堝最佳的處理方式是打底坩堝,助熔劑為1.0g的鎢錫助熔劑。儀器碳、硫的檢出限分別為0.36μg/g、0.85μg/g,銅中碳硫含量均在檢出限以上。用高純Ba2CO3、Ba2SO4對儀器校正,解決了沒有銅標準物質校正儀器的問題。銅中碳的含量為0.68μg/g±0.12μg/g(k=2),相對標準偏差低于13.8%,用加標回收實驗進行驗證,Ba2CO3的回收率在95%~105%之間,該方法適于高純銅中痕量碳的測定;硫的回收率低于60%,銅與硫在高溫下發(fā)生反應導致分析結果偏低。
【關鍵詞】：高純銅 痕量元素 輝光放電質譜 載氣熱抽取法
【學位授予單位】：北京理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TG115
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第1章 緒論10-26
• 1.1 引言10-11
• 1.2 高純銅中痕量雜質元素分析11-16
• 1.2.1 高純銅中痕量雜質元素的分析方法11-13
• 1.2.2 輝光放電質譜技術概述13-16
• 1.3 高純銅中氧氮氫碳硫分析16-21
• 1.3.1 高純金屬中氧氮氫碳硫的分析方法16-17
• 1.3.2 氧氮氫碳硫分析儀器的原理17-21
• 1.4 高純金屬痕量分析現(xiàn)狀與展望21-24
• 1.5 本論文的研究意義與研究內容24-26
• 第2章 GD-MS法測定高純銅中痕量雜質元素26-40
• 2.1 儀器與試劑26
• 2.2 GD-MS法測定高純銅中痕量金屬雜質元素26-39
• 2.2.1 GD-MS分析高純銅中痕量雜質儀器參數的優(yōu)化26-29
• 2.2.2 GD-MS待測元素的質譜干擾及其同位素選擇29-35
• 2.2.3 GD-MS分析高純銅中痕量雜質35-39
• 2.3 本章小結39-40
• 第3章 載氣熱抽取法測定高純銅中的氧氮氫碳硫40-59
• 3.1 實驗試劑與儀器40-48
• 3.1.1 高純銅氧氮氫分析儀工作參數優(yōu)化41-44
• 3.1.2 高純銅中氧氮氫的分析44-48
• 3.1.3 不確定度分析48
• 3.2 碳硫的聯(lián)測技術48-58
• 3.2.1 高純銅中碳硫分析的影響因素49-52
• 3.2.2 高純銅中碳硫的分析52-57
• 3.2.3 不確定度分析57-58
• 3.3 本章小結58-59
• 結論59-60
• 參考文獻60-65
• 攻讀學位期間發(fā)表論文與研究成果清單65-66
• 致謝66

【參考文獻】

中國期刊全文數據庫 前5條

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