采用電解雙噴實(shí)驗(yàn)設(shè)備制備析出強(qiáng)化合金鋼、鎳基高溫合金和中熵合金的透射樣品,分析電解雙噴參數(shù)的選取原則,總結(jié)各種合金材料的最佳電解雙噴參數(shù)及克服鋼鐵磁性的透射觀察方法;采用雙噴后兩步離子減薄法清除樣品的表面氧化物;在氧化物無(wú)法清除的情況下,提出識(shí)別氧化物的方法。研究結(jié)果表明:采用電解雙噴的選取原則,減小樣品的初始厚度,能夠獲得低磁性、大薄區(qū)的金屬透射樣品;在不同時(shí)效時(shí)間、不同制備方法下,發(fā)生不規(guī)律變化的衍射斑來(lái)自于氧化物,根據(jù)衍射斑特點(diǎn)能有效排除氧化物斑點(diǎn)的影響。 

【文章來(lái)源】：中南大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2020,51(11)北大核心EICSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：9 頁(yè)

【部分圖文】：

TEM極靴上吸附的粉末樣品

為了得到清晰的HAADF圖像，制備合格的合金透射樣品成為了透射觀察的前提。對(duì)于鋼鐵材料來(lái)說(shuō)，一般厚度要小于100 nm時(shí)可以拍出清楚的明場(chǎng)像，如果透射樣品的厚度越小，那么獲取高分辨圖像會(huì)更容易。HIRATA等[18]在研究氧化物彌散強(qiáng)化鋼時(shí)指出，樣品的厚度要小于析出相尺寸的2倍才能清晰地觀察到納米團(tuán)簇的原子結(jié)構(gòu)，樣品厚度與析出相尺寸的相應(yīng)關(guān)系如圖1所示。本文通過(guò)電解雙噴減薄樣品，并結(jié)合離子減薄清洗樣品表面的氧化物，制備析出強(qiáng)化合金鋼、Hastelloy合金和Co Cr Ni中熵合金等各種透射樣品以供高分辨掃描透射電鏡表征，識(shí)別并排除氧化物衍射斑點(diǎn)對(duì)基體的影響，以準(zhǔn)確表征合金中的納米級(jí)缺陷。

電解雙噴減薄的原理圖如圖2所示。電解液加到容器內(nèi)部刻度線以上，試樣裝入試樣夾中，只有中間的圓形區(qū)域裸漏。試樣夾中的樣品連接著鉑絲陽(yáng)極，而陰極焊在兩側(cè)噴管里，電解液會(huì)通過(guò)噴嘴從兩側(cè)向樣品中心噴射，以第一個(gè)穿孔作為減薄的終點(diǎn)，這樣，樣品的中心小孔周圍會(huì)變得很薄且均勻，表面光亮，滿足透射樣品的要求。結(jié)束后，應(yīng)快速取出試樣夾并錯(cuò)開一定的角度豎直插入醇中浸泡13 s，然后打開試樣夾，用鑷子夾住樣品邊緣部分取出，然后在乙醇或去離子水中浸泡。從雙噴出孔到取出浸泡的整個(gè)過(guò)程應(yīng)盡快完成，如果耽擱時(shí)間太久，電解液會(huì)繼續(xù)腐蝕薄區(qū)，導(dǎo)致樣品表面生成氧化膜。對(duì)于鋼的透射樣品，可以在去離子水中浸泡1 min，期間應(yīng)上下、豎直地穿插水面幾次，利用水的表面張力刮掉試樣表面的絡(luò)化物膜[19]，再用乙醇浸泡4～5次，每次持續(xù)1 min左右。在整個(gè)清洗過(guò)程中，不要左右晃動(dòng)，防止樣品薄區(qū)損壞。不同金屬材料的最佳電解雙噴條件如表1所示。2.2 離子減薄清洗

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]原子探針層析技術(shù)（APT）最新進(jìn)展及應(yīng)用[J]. 劉文慶,劉慶冬,顧劍鋒.  金屬學(xué)報(bào). 2013(09)



本文編號(hào)：3526102