鋁基體熱氮等離子體制備陶瓷強化層的微觀組織和形成機理研究
發(fā)布時間:2021-10-15 11:33
由于鋁及其合金具有比強度高、抗腐蝕性強的特點,越來越受到人們關(guān)注。但鋁及其合金硬度低、耐磨性差的缺點限制了其應用。為提高鋁基體表面硬度與耐磨性,本文采用鎢極氬弧焊設(shè)備,以氮氣作為反應氣體,制備了熱氮等離子體并作用在鋁及鋁合金基體表面,原位制備了陶瓷增強的表面強化層,研究了強化層微觀組織與性能特點,分析了強化相的形成原理并提出了不同氮化條件下強化層的形成機理。首先,采用熱氮等離子體直接氮化鑄造鋁合金ZAlSi12基體表面,制備了AlN陶瓷強化層。該方法氮化時間短,幾乎不受氧分壓影響。制備的ZAlSi12基體表面強化層主要由Al相、AlN相和少量Si相組成。直流氮化時,強化層中AlN相分布致密,占比高達96.4%。強化層從下向上可分為過渡區(qū)與樹枝晶區(qū)兩個區(qū)域。Si元素通過形成中間產(chǎn)物Si3N4對AlN相的生成起到了催化作用。強化層形成過程中,Al熔體從基體向上輸運并穿過AlN組織間的縫隙到達強化層頂部,與熱氮等離子體反應生成AlN組織。通過對強化層進行測量,發(fā)現(xiàn)隨著氮化電流的增大,ZAlSi12基體表面強化層磨粒磨損失重量先升高后降低,在130 ...
【文章來源】:吉林大學吉林省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:91 頁
【學位級別】:碩士
【部分圖文】:
六方纖維礦型AlN的晶體結(jié)構(gòu)
吉林大學碩士學位論文4的制備。Shukla等人[21]利用PVD的方法在鎳鐵鋼基體上制備出了納米結(jié)構(gòu)的AlN涂層。制得的納米結(jié)構(gòu)涂層厚度均勻,并在熔鹽環(huán)境下表現(xiàn)出了優(yōu)異的抗氧化性能。利用控制氧氣的PVD方法也可在GaN基體上制備AlN緩沖層[22]:通過使物理氣相沉積室中的含鋁靶與含氮混合氣(或生成的等離子體)反應,可以在GaN基體上形成AlN緩沖層。也有團隊[23]利用高真空磁控濺射技術(shù),以TiN作為氮源,通過與Al反應生成閃鋅礦結(jié)構(gòu)的AlN并沉積在MgO基體上。該反應還生成了Al3Ti相,并與下部的TiN存在3.3%的晶格失配。另外,借助磁控濺射技術(shù),可以相對容易地制備亞穩(wěn)態(tài)閃鋅礦結(jié)構(gòu)AlN[24,25]。1.3.1.2化學氣相沉積法(CVD)化學氣相沉積法(CVD)作為一種真空沉積方法,可用來制備高品質(zhì)、高性能的固態(tài)薄膜材料,可以沉積單晶、多晶、非晶及外延晶粒,并廣泛應用于半導體工業(yè)領(lǐng)域。CVD沉積AlN膜可以選用多種物質(zhì)及氣體為原料,例如鋁源可以選用鋁氯化物[26,27]、鋁氟化物[28];氮源可以選用氮氣、氨氣或含有氮氣(或者氨氣)的混合氣體。工業(yè)生產(chǎn)中最成熟的CVD制備AlN工藝則是利用AlCl3與N2和NH3的混合氣體進行反應,一種CVD工藝流程圖如圖1.2所示[29]。圖1.2CVD工藝流程圖Fig.1.2ProcessflowchartofCVD該工藝主要反應過程如下:AlCl3加熱到673K進行純化,以提高反應效率。然后通入氮氣,將純化后的AlCl3吹到反應器頂部。隨后向混合氣氛中通入氨氣,并在673
吉林大學碩士學位論文12圖2.1熱氮等離子體表面直接氮化設(shè)備示意圖Fig.2.1Schematicofthermalnitrideplasmadirectdintrdationequipment預敷Ti粉氮化和預敷Si粉輔助氮化的實驗過程與之類似,差別在于氮化前先需在基體表面預敷相應粉末,烘干完畢后在預敷層上方進行氮化,鎢極保持在預敷層上方2mm-3mm處。制備AlN/Ti-Al-N復合強化層時,先按直接氮化的方法制備AlN層,此時選用3L/min氮氣與9L/min氬氣混合作為保護氣體,電流交流90A,鎢極行走速度3.0mm/s。待冷卻后對AlN層輕微打磨除去表面雜質(zhì)。然后在AlN層表面預敷混合粉末(92%Ti+8%Si,質(zhì)量比),烘干后在預敷層上方氮化,此時電流140A,直流反接,鎢極行走速度1.5mm/s。使用填絲氮化方法在1060純鋁基體表面制備強化層的實驗中,先通過手工運弧的方式在純鋁基體表面熔覆ER4047焊絲。此時保護氣體為純Ar,流量12L/min,電流交流90A。熔覆后待基體冷卻再進行氮化,此時選用7L/min氮氣與5L/min氬氣混合作為保護氣體,鎢極行走速度3mm/s,氮化電流分別為直流80A、100A及120A。2.3試樣制備與分析2.3.1強化層組織分析通過金相試樣切割機制備金相試樣。切割過程中不斷加入冷卻液以控制溫度,避免組織變化。用砂紙對金相試樣的分析面進行打磨,以消除切割產(chǎn)生的表面變形層。不斷提高砂紙標號,以降低表面磨痕。最后用金相拋光機進行拋光。
【參考文獻】:
期刊論文
[1]NbAl3強化Al-Nb熔覆層的組織與性能[J]. 鄭孝義,孫大千,李欣,都桂剛,辛偉達,任振安. 吉林大學學報(工學版). 2018(05)
[2]明弧堆焊Fe-Cr-C-Nb耐磨合金的組織及性能研究[J]. 黃飛,何鵬瞧,陳漢林,張海滄,彭武強. 稀有金屬與硬質(zhì)合金. 2017(01)
[3]反應等離子噴涂TiN復相涂層的組織與性能研究[J]. 夏銘,王澤華,周澤華,邵佳,胡亞群,盛歡. 粉末冶金工業(yè). 2016(03)
[4]磁控濺射沉積Al/AlN納米多層膜的摩擦學性能[J]. 王云鋒,張廣安,吳志國. 中國表面工程. 2016(01)
[5]鋁粉直接氮化法制備氮化鋁粉末[J]. 姜珩,康志君,謝元鋒,夏揚,呂宏. 稀有金屬. 2013(03)
[6]直接氮化法制備氮化鋁粉末的結(jié)構(gòu)特性[J]. 馬超,陳光德,苑進社,劉菲菲. 功能材料. 2011(09)
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[8]反應等離子噴涂TiN涂層熱處理后力學性能研究[J]. 陸晨光,閻殿然,董艷春,李凌云,趙春曉. 稀有金屬材料與工程. 2009(S1)
[9]鈦合金表面氬弧熔覆TiC增強復合涂層組織與性能分析[J]. 王振廷,陳麗麗,張顯友. 焊接學報. 2008(09)
[10]脈沖激光沉積制備立方AlN薄膜的研究[J]. 趙丹,朱俊,羅文博,魏賢華,李言榮. 功能材料. 2007(07)
博士論文
[1]Al/AlN納米多層膜及氮化銅光記錄薄膜材料的制備與性能研究[D]. 吳志國.蘭州大學 2006
碩士論文
[1]水泥擠壓輥堆焊層與45鋼母材的結(jié)合性能[D]. 劉武慕.吉林大學 2018
[2]鋁基體Al-Fe-Mn與Al-Fe-Nb氬弧熔覆層的顯微組織與性能[D]. 都桂剛.吉林大學 2018
[3]擠壓輥堆焊層抗壓縮疲勞性能研究[D]. 鄭思強.吉林大學 2018
[4]水泥擠壓輥堆焊層抗疲勞性能研究[D]. 陳漢林.吉林大學 2017
[5]TIG焊熔池流動行為的試驗研究[D]. 孫天亮.蘭州理工大學 2016
[6]Ti/Al異種合金TIG電弧熔釬焊工藝及界面特征研究[D]. 敬小軍.哈爾濱工業(yè)大學 2012
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本文編號:3437948
【文章來源】:吉林大學吉林省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:91 頁
【學位級別】:碩士
【部分圖文】:
六方纖維礦型AlN的晶體結(jié)構(gòu)
吉林大學碩士學位論文4的制備。Shukla等人[21]利用PVD的方法在鎳鐵鋼基體上制備出了納米結(jié)構(gòu)的AlN涂層。制得的納米結(jié)構(gòu)涂層厚度均勻,并在熔鹽環(huán)境下表現(xiàn)出了優(yōu)異的抗氧化性能。利用控制氧氣的PVD方法也可在GaN基體上制備AlN緩沖層[22]:通過使物理氣相沉積室中的含鋁靶與含氮混合氣(或生成的等離子體)反應,可以在GaN基體上形成AlN緩沖層。也有團隊[23]利用高真空磁控濺射技術(shù),以TiN作為氮源,通過與Al反應生成閃鋅礦結(jié)構(gòu)的AlN并沉積在MgO基體上。該反應還生成了Al3Ti相,并與下部的TiN存在3.3%的晶格失配。另外,借助磁控濺射技術(shù),可以相對容易地制備亞穩(wěn)態(tài)閃鋅礦結(jié)構(gòu)AlN[24,25]。1.3.1.2化學氣相沉積法(CVD)化學氣相沉積法(CVD)作為一種真空沉積方法,可用來制備高品質(zhì)、高性能的固態(tài)薄膜材料,可以沉積單晶、多晶、非晶及外延晶粒,并廣泛應用于半導體工業(yè)領(lǐng)域。CVD沉積AlN膜可以選用多種物質(zhì)及氣體為原料,例如鋁源可以選用鋁氯化物[26,27]、鋁氟化物[28];氮源可以選用氮氣、氨氣或含有氮氣(或者氨氣)的混合氣體。工業(yè)生產(chǎn)中最成熟的CVD制備AlN工藝則是利用AlCl3與N2和NH3的混合氣體進行反應,一種CVD工藝流程圖如圖1.2所示[29]。圖1.2CVD工藝流程圖Fig.1.2ProcessflowchartofCVD該工藝主要反應過程如下:AlCl3加熱到673K進行純化,以提高反應效率。然后通入氮氣,將純化后的AlCl3吹到反應器頂部。隨后向混合氣氛中通入氨氣,并在673
吉林大學碩士學位論文12圖2.1熱氮等離子體表面直接氮化設(shè)備示意圖Fig.2.1Schematicofthermalnitrideplasmadirectdintrdationequipment預敷Ti粉氮化和預敷Si粉輔助氮化的實驗過程與之類似,差別在于氮化前先需在基體表面預敷相應粉末,烘干完畢后在預敷層上方進行氮化,鎢極保持在預敷層上方2mm-3mm處。制備AlN/Ti-Al-N復合強化層時,先按直接氮化的方法制備AlN層,此時選用3L/min氮氣與9L/min氬氣混合作為保護氣體,電流交流90A,鎢極行走速度3.0mm/s。待冷卻后對AlN層輕微打磨除去表面雜質(zhì)。然后在AlN層表面預敷混合粉末(92%Ti+8%Si,質(zhì)量比),烘干后在預敷層上方氮化,此時電流140A,直流反接,鎢極行走速度1.5mm/s。使用填絲氮化方法在1060純鋁基體表面制備強化層的實驗中,先通過手工運弧的方式在純鋁基體表面熔覆ER4047焊絲。此時保護氣體為純Ar,流量12L/min,電流交流90A。熔覆后待基體冷卻再進行氮化,此時選用7L/min氮氣與5L/min氬氣混合作為保護氣體,鎢極行走速度3mm/s,氮化電流分別為直流80A、100A及120A。2.3試樣制備與分析2.3.1強化層組織分析通過金相試樣切割機制備金相試樣。切割過程中不斷加入冷卻液以控制溫度,避免組織變化。用砂紙對金相試樣的分析面進行打磨,以消除切割產(chǎn)生的表面變形層。不斷提高砂紙標號,以降低表面磨痕。最后用金相拋光機進行拋光。
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[3]反應等離子噴涂TiN復相涂層的組織與性能研究[J]. 夏銘,王澤華,周澤華,邵佳,胡亞群,盛歡. 粉末冶金工業(yè). 2016(03)
[4]磁控濺射沉積Al/AlN納米多層膜的摩擦學性能[J]. 王云鋒,張廣安,吳志國. 中國表面工程. 2016(01)
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[9]鈦合金表面氬弧熔覆TiC增強復合涂層組織與性能分析[J]. 王振廷,陳麗麗,張顯友. 焊接學報. 2008(09)
[10]脈沖激光沉積制備立方AlN薄膜的研究[J]. 趙丹,朱俊,羅文博,魏賢華,李言榮. 功能材料. 2007(07)
博士論文
[1]Al/AlN納米多層膜及氮化銅光記錄薄膜材料的制備與性能研究[D]. 吳志國.蘭州大學 2006
碩士論文
[1]水泥擠壓輥堆焊層與45鋼母材的結(jié)合性能[D]. 劉武慕.吉林大學 2018
[2]鋁基體Al-Fe-Mn與Al-Fe-Nb氬弧熔覆層的顯微組織與性能[D]. 都桂剛.吉林大學 2018
[3]擠壓輥堆焊層抗壓縮疲勞性能研究[D]. 鄭思強.吉林大學 2018
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[5]TIG焊熔池流動行為的試驗研究[D]. 孫天亮.蘭州理工大學 2016
[6]Ti/Al異種合金TIG電弧熔釬焊工藝及界面特征研究[D]. 敬小軍.哈爾濱工業(yè)大學 2012
[7]ZrO2-AlN-Al復相材料的制備及性能研究[D]. 孫利春.河北理工大學 2009
本文編號:3437948
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