鋁鈮合金中鈮的含量對鋁鈮合金的性能和應(yīng)用有直接影響。使用紙上色層分離-重量法測定鈮時,鈮與其他元素的分離效果受層析劑配比和環(huán)境的影響較大。實驗通過考察稱樣量、層析劑配比、層析時間、共存元素的影響等,最終確定了最佳的試驗條件,實現(xiàn)了鋁鈮合金中鈮含量的準確測定。試樣經(jīng)氫氟酸和硝酸溶解,將濃縮后的溶液涂在色層紙上,利用鈮與鋁及其他共存元素在特定的層析劑中遷移速率的不同,實現(xiàn)鈮與其他共存元素的分離;將含有鈮的色層紙在900℃馬弗爐中灼燒至恒量。對于鈮質(zhì)量分數(shù)為50%～80%的鋁鈮合金,稱樣量選擇0.10g,層析劑中4-甲基-2-戊酮、丁酮、氫氟酸、硝酸體積比為125∶42∶32∶7,層析時間為6h時分離效果最佳,試樣中共存的鐵、鉬、硅、鎳、鉻等微量元素對測定結(jié)果無影響,若樣品中鉭的質(zhì)量分數(shù)大于0.01%,需從粗氧化鈮沉淀中減去氧化鉭的質(zhì)量。實驗方法用于3種鋁鈮合金樣品中鈮的測定,結(jié)果的相對標準偏差（RSD,n=11）為0.18%～0.29%;加標回收率為98%～102%。選擇4家實驗室協(xié)同驗證,經(jīng)科克倫檢驗測試結(jié)果無明顯差異。 

【文章來源】：冶金分析. 2020,40(11)北大核心

【文章頁數(shù)】：5 頁

【文章目錄】：
1 實驗部分
    1.1 實驗原理
    1.2 儀器與試劑
    1.3 實驗方法
    1.4 計算公式
2 結(jié)果和討論
    2.1 稱樣量
    2.2 層析劑配比
    2.3 層析時間
    2.4 共存元素的影響
    2.5 精密度試驗
    2.6 加標回收試驗
    2.7 實驗室間比對試驗



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