利用掃描電鏡（SEM）、透射電鏡（TEM）和電子背散射衍射（EBSD）等方法,對(duì)不同軋制工藝制備的N36鋯合金帶材中的第二相、晶粒尺寸和微觀織構(gòu)進(jìn)行了研究。結(jié)果表明,鋯合金帶材中織構(gòu)主要以{0001}<■>和{0001}<■>兩類(lèi)基面織構(gòu)為主第二相粒子主要為HCP型Zr（Nb,Fe）₂粒子。在熱軋總變形量一致的情況下,熱軋工藝道次變形量的變化對(duì)最終帶材的晶粒尺寸和微觀織構(gòu)影響不大,但是對(duì)第二相粒子的尺寸有很大影響。熱軋過(guò)程第一道次變形量越大,最終帶材中第二相粒子尺寸越小。在熱軋過(guò)程中換向軋制會(huì)影響最終帶材的織構(gòu)組成,也會(huì)促進(jìn)鋯晶粒的[0001]軸平行于帶材的ND方向;同時(shí)在帶材的軋面（RD-TD面）上,晶粒的取向性減弱晶粒取向更加隨機(jī)。終軋過(guò)程中的變形量增大,會(huì)使最終帶材的晶粒尺寸減小,再結(jié)晶程度提高,使得最終帶材中{0001}<■>織構(gòu)增強(qiáng),而{0001}<■>織構(gòu)減弱。 

【文章來(lái)源】：金屬熱處理. 2020,45(11)北大核心CSCD

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不同熱加工工藝制備的N36鋯合金帶材中第二相粒子的分布

利用TEM對(duì)不同板材中微觀結(jié)構(gòu)及第二相粒子的成分和物相進(jìn)行了分析，圖2為B1帶材的TEM形貌圖像、第二相粒子選區(qū)電子衍射和EDS成分結(jié)果。從TEM形貌圖像中可以看出，B1帶材經(jīng)過(guò)了最終再結(jié)晶退火，大部分晶粒完成了再結(jié)晶，但是部分晶粒內(nèi)部仍存在大量變形態(tài)組織，存在大量小角度界面，同時(shí)一些再結(jié)晶晶粒中還存在大量位錯(cuò)線。其他板材中的微觀結(jié)構(gòu)與B1帶材基本類(lèi)似，也存在位錯(cuò)線和大量變形態(tài)組織，并未完成完全再結(jié)晶。對(duì)每類(lèi)帶材中約10個(gè)第二相粒子的物相和成分進(jìn)行分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)N36帶材中第二相粒子主要為HCP型(C14結(jié)構(gòu))的Zr(Nb,Fe)2第二相，第二相粒子的晶格常數(shù)約為a=0.502 nm,c=0.820 nm[5]。文獻(xiàn)[6-7]中報(bào)道，N36合金中第二相粒子主要為HCP型Zr(Nb,Fe)2第二相和少量β-Zr第二相粒子，而本次研究的N36帶材中并未發(fā)現(xiàn)β-Zr第二相粒子。HCP型Zr(Nb,Fe)2第二相中Nb和Fe元素的含量差距不大，由于Nb元素的擴(kuò)散比較慢[8]，整個(gè)加工過(guò)程中基體中的Nb元素基本未完全析出。不同的粒子中，Zr含量差距比較大，可能是由于EDS分析時(shí)將部分Zr基體包含在內(nèi)的原因。鋯合金帶材的微觀結(jié)構(gòu)和織構(gòu)對(duì)于鋯合金的沖制加工性能具有重要影響，因此采用EBSD分析手段對(duì)不同熱加工工藝制備的鋯合金帶材進(jìn)行了分析研究。圖3為N36鋯合金帶材的RD-ND面的全歐拉角圖，其中橫向?yàn)镽D方向，縱向?yàn)镹D方向�？梢钥闯鼋�(jīng)過(guò)不同工藝加工后，這4類(lèi)帶材中微觀結(jié)構(gòu)都非常均勻，再結(jié)晶程度比較高。對(duì)這4類(lèi)帶材的晶粒尺寸進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)，A1、B1、B2和B3這4種不同工藝制備的帶材平均晶粒尺寸分別為2.03、2.25、2.42和2.31μm。由于A1帶材的最終變形量(70%)大于其他帶材(57%)，因此其內(nèi)部結(jié)構(gòu)更加細(xì)化，經(jīng)過(guò)最終退火后晶粒尺寸要小于其他帶材，而其他帶材之間的平均晶粒尺寸差別不大。

對(duì)不同帶材內(nèi)部的大角界面和小角界面進(jìn)行了分析，圖6為不同帶材的晶粒之間取向差角度的分布情況。從圖6中可以看出，經(jīng)過(guò)再結(jié)晶退火后，鋯合金帶材中取向差角度集中在20°～50°之間，并在30°左右出現(xiàn)峰值。這與常見(jiàn)的鋯合金軋制板材的取向差角度的分布情況基本一致，這主要是由于鋯合金帶材中存在兩類(lèi)織構(gòu)，而這兩類(lèi)織構(gòu)取向之間存在30°的角度，從而使得取向差角度的分布在30°處出現(xiàn)峰值。這4類(lèi)帶材在小角界面(<10°，如圖6中方框區(qū)域所示)存在一定差別。其中，B1、B2和B3帶材的小角度界面比例多于A1帶材的小角度界面比例，說(shuō)明A1帶材經(jīng)過(guò)最終退火后變形態(tài)組織再結(jié)晶程度更高。A1板材的再結(jié)晶程度更高，主要是由于A1帶材成品變形過(guò)程的變形量(70%)要高于B1～B3帶材成品變形的變形量(57%)，因此A1帶材中的形變儲(chǔ)能要高于其他帶材，在退火過(guò)程中再結(jié)晶更加充分，因此殘留的小角度界面更少。在之前的研究中發(fā)現(xiàn)，鋯合金在軋制變形的過(guò)程中更容易形成織構(gòu)，而在再結(jié)晶退火的過(guò)程中變形的晶粒容易發(fā)生再結(jié)晶，更易形成再結(jié)晶織構(gòu)，因此鋯合金帶材再結(jié)晶程度越充分，則織構(gòu)越弱[17-18]。由于A1帶材在最終退火的過(guò)程中，再結(jié)晶程度更高，因此最終形成的織構(gòu)中織構(gòu)相對(duì)較弱，如圖4(a)所示。另外，從EBSD結(jié)果可以看出，B1和B2帶材雖然在熱軋過(guò)程中變形路線存在差別，但帶材最終的界面取向差角度、晶粒尺寸和微觀織構(gòu)等微觀結(jié)構(gòu)信息基本一致。3 結(jié)論

【參考文獻(xiàn)】：
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博士論文
[1]N18鋯合金板材加工過(guò)程中微觀組織及織構(gòu)演變的定量研究[D]. 陳建偉.重慶大學(xué) 2012



本文編號(hào)：3208654