鋰硼合金中鋰元素的含量對電池的電化學(xué)性能起著決定性作用。而使用重量法測定鋰時,流程較長,且大量共存的硼干擾鋰的測定。試驗探究了先使用甲醇除硼再采用硫酸鋰重量法測定鋰硼合金中鋰的方法。樣品經(jīng)稀硝酸溶解后,加入2.0mL無水甲醇,于90℃左右恒溫水浴鍋中揮發(fā)除硼,然后加入2.0mL硫酸（1+1）和少量水溶解鹽類,轉(zhuǎn)移至鉑坩堝中,高溫加熱至硫酸煙冒盡,將鉑坩堝移入800℃馬弗爐中灼燒3h,使鋰生成硫酸鋰并恒重、稱量,并用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測定固體中的氧化硼和硫酸鎂的含量以修正測定結(jié)果。方法用于測定3種鋰硼合金實際樣品中鋰,結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD,n=11）為0.34%～0.56%;加標(biāo)回收率為98%～103%。 

【文章來源】：冶金分析. 2020,40(08)北大核心

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

無水甲醇用量對除硼效果的影響

取4份0.100 0g鋰硼合金樣品，按照實驗步驟溶解，分別在60、70、80、90℃水浴溫度下緩慢加入2.0mL無水甲醇。溶液揮發(fā)至近干時，用水吹洗杯壁后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，補加10mL硝酸（1+1），稀釋后定容、混勻。使用ICP-AES測定溶液中硼的質(zhì)量濃度，結(jié)果見圖2。由圖2可知，除硼時恒溫水浴鍋的溫度對除硼效果基本無影響。當(dāng)恒溫水浴鍋溫度為60℃時除硼過程耗時約8min，恒溫水浴鍋溫度為90℃時除硼過程僅需2min。因此，本法選擇在除硼時恒溫水浴鍋的最佳溫度為90℃。2.3 灼燒時間的考察

稱取5份0.100 0g鋰硼合金樣品，按照選定的實驗步驟操作，分別考察灼燒時間0、1、2、3、4h對鋰測定的影響，如圖3所示。結(jié)果表明：灼燒3h后坩堝和固體的質(zhì)量無變化，可達到恒重狀態(tài)。因此，本文選擇將鉑坩堝及沉淀在800℃馬弗爐中灼燒3h。2.4 共存元素的影響

【參考文獻】：
期刊論文
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碩士論文
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本文編號：3114952