FeCo合金因其具有高飽和磁化強(qiáng)度、高磁導(dǎo)率、高居里溫度和低矯頑力等軟磁特性受到科研工作者的廣泛關(guān)注。當(dāng)FeCo合金顆粒尺寸縮小至納米數(shù)量級(jí)時(shí),在納米尺寸上可能產(chǎn)生的表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、量子表面效應(yīng)等將導(dǎo)致納米顆粒的包括電磁性能在內(nèi)多種物理性能發(fā)生改變,呈現(xiàn)特殊的性能。這些特殊的性能使FeCo合金納米顆粒能夠應(yīng)用于諸如生物醫(yī)藥、磁記錄材料、電磁波吸波材料等領(lǐng)域。由于有著廣闊的應(yīng)用前景,FeCo合金納米顆粒的制備與性能研究成為當(dāng)前研究的熱點(diǎn)。目前關(guān)于FeCo合金的制備方法,已經(jīng)探索出多種成熟的工藝。多元醇還原法制備FeCo合金顆粒的方法具有操作簡單、環(huán)境友好、制備的納米顆粒尺寸、形貌可控等許多優(yōu)勢。但這種制備方法對(duì)制備環(huán)境的無氧條件要求很高,制出的樣品容易氧化,導(dǎo)致磁性能特別是飽和磁化強(qiáng)度不高。本文首先試圖通過多元醇還原外加氫氣環(huán)境下退火來制得純度較高且有較高飽和磁化強(qiáng)度的FeCo合金納米顆粒。首先,第一步實(shí)驗(yàn)試圖降低制備較純凈FeCo納米顆粒所需的退火溫度,通過不同退火溫度條件下制備的FeCo合金顆粒的XRD和VSM圖像對(duì)比,我們找到400℃退火條件為制得純凈FeCo合金納米顆粒的最低退火溫度。接著,為了得到更好的合金形貌和性狀,我們改變了制備反應(yīng)液體環(huán)境的OH-濃度,通過改變NaOH與反應(yīng)物金屬鹽的比例,對(duì)幾組樣品測試XRD、SEM、VSM結(jié)果進(jìn)行分析,得出結(jié)論:OH-起著助還原劑的作用,在適當(dāng)比例下能夠達(dá)成兩種反應(yīng)金屬的速率平衡。最后,我們探究所得FeCo合金納米顆粒在電磁微波吸收方面的應(yīng)用:首先選取制備不同的包覆厚度的FeCo@SiO2復(fù)合納米顆粒,通過SEM圖像分析可以得出其包覆在微觀上顯示為顆粒形貌由立方向球狀轉(zhuǎn)變,然后對(duì)所得到的FeCo@SiO2樣品進(jìn)行微波吸收性能測試。本次實(shí)驗(yàn)采用同軸空氣線夾具測試不同樣品的S參數(shù),通過計(jì)算處理軟件得出介電常數(shù)和磁導(dǎo)率的實(shí)部和虛部。最后,我們通過對(duì)相應(yīng)公式的代入計(jì)算,得出磁導(dǎo)損耗和介電損耗,以及微波介質(zhì)的反射損耗。通過對(duì)比可知,包覆后的樣品損耗明顯大于未包覆的FeCo合金納米顆粒,而且包覆后,FeCo@SiO2復(fù)合顆粒樣品的介質(zhì)損耗對(duì)微波頻率的變化明顯更加穩(wěn)定,顯然,包覆后的FeCo@SiO2復(fù)合顆粒材料在電磁波微波吸收方面有著廣闊的研究前景。第二方面,為了克服對(duì)無氧環(huán)境的高要求和對(duì)退火條件的依賴,第二步實(shí)驗(yàn)決定改進(jìn)多元醇還原法,加入高壓釜使用溶劑熱法制備FeCo合金納米顆粒。首先,盡可能的降低高壓釜溶劑熱反應(yīng)的反應(yīng)溫度,發(fā)現(xiàn)最低在150℃下,實(shí)驗(yàn)?zāi)軌虻玫捷^純凈的FeCo合金納米顆粒;接著,為了得到分散性較好的立方型的顆粒形貌,適當(dāng)?shù)难娱L高壓釜反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間,發(fā)現(xiàn)隨著反應(yīng)時(shí)間的上升,顆粒分布的分散性有所好轉(zhuǎn);最后,采用不同的多元醇溶劑作為高壓釜反應(yīng)的溶劑環(huán)境,發(fā)現(xiàn)隨著醇的羧基鏈的增加,顆粒的形貌缺損越來越嚴(yán)重。為了制得分散性更好的FeCo顆粒形貌,對(duì)高壓釜溶劑熱反應(yīng)嘗試加入表面活性劑油酸,通過改變加入油酸的量,控制外加油酸與反應(yīng)物金屬鹽的比例,發(fā)現(xiàn)隨著油酸加入量的增大,顆粒排布越來越有規(guī)律,從團(tuán)聚的花瓣?duì)钷D(zhuǎn)變成分離的樹枝棒狀;然后,在保持表面活性劑比例的前提下,減小高壓釜溶劑熱的反應(yīng)時(shí)間,得出隨時(shí)間的減小,顆粒形貌分布逐漸分散的現(xiàn)象。
【學(xué)位單位】：湖北大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：TG132.271
【部分圖文】：

２０?（Ｄｅｇｒｅｅ）??圖３．１?ＯＨ－／金屬鹽＝２０：?１下醇還原法不同退火溫度制備ＦｅＣｏ顆粒ＸＲＤ圖??從上圖３．１中可以看到，除退火溫度為３００?°Ｃ的ＦｅＣｏ樣品之外，其他樣品的ＸＲＤ??衍射圖譜均在４５°，６５°與８３°出現(xiàn)了較強(qiáng)的衍射峰。三組同位置的衍射峰經(jīng)對(duì)比確定為??ＦｅＣｏ合金顆粒（１１０）?，?（２００）?，?（２１１）晶面的特征衍射峰。對(duì)于退火溫度３００°Ｃ的??樣品圖譜在３０°，?３５．５°，４２．５°，?５７°，６２．５°出現(xiàn)的其他衍射峰經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)卡片對(duì)比分析出是??ＣｏＦｅ２０４的衍射峰，即雜質(zhì)特征峰。這說明在３００?°Ｃ退火后制得的產(chǎn)物不具有純凈的??Ｆｅ－Ｃｏ合金晶相，而是含有Ｆｅ，Ｃｏ的氧化物。而當(dāng)退火溫度達(dá)到４００?°Ｃ以上時(shí)，與３００?°Ｃ??退火樣品的ＸＲＤ衍射圖相比，上述的五個(gè)雜質(zhì)衍射峰均已消失，在１００°左右還出現(xiàn)了??ＦｅＣｏ合金顆粒（２２０）晶面的特征衍射峰。說明當(dāng)退火溫度達(dá)到４００?°Ｃ以后，Ｆｅ、Ｃｏ??的氧化物己被還原完全

２０?３０?４０?５０?６０?７０?８０?９０?１００??２０?（Ｄｅｇｒｅｅ）??圖３．１?ＯＨ－／金屬鹽＝２０：?１下醇還原法不同退火溫度制備ＦｅＣｏ顆粒ＸＲＤ圖??從上圖３．１中可以看到，除退火溫度為３００?°Ｃ的ＦｅＣｏ樣品之外，其他樣品的ＸＲＤ??衍射圖譜均在４５°，６５°與８３°出現(xiàn)了較強(qiáng)的衍射峰。三組同位置的衍射峰經(jīng)對(duì)比確定為??ＦｅＣｏ合金顆粒（１１０）?，?（２００）?，?（２１１）晶面的特征衍射峰。對(duì)于退火溫度３００°Ｃ的??樣品圖譜在３０°，?３５．５°，４２．５°，?５７°，６２．５°出現(xiàn)的其他衍射峰經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)卡片對(duì)比分析出是??ＣｏＦｅ２０４的衍射峰，即雜質(zhì)特征峰。這說明在３００?°Ｃ退火后制得的產(chǎn)物不具有純凈的??Ｆｅ－Ｃｏ合金晶相，而是含有Ｆｅ，Ｃｏ的氧化物。而當(dāng)退火溫度達(dá)到４００?°Ｃ以上時(shí)，與３００?°Ｃ??退火樣品的ＸＲＤ衍射圖相比，上述的五個(gè)雜質(zhì)衍射峰均已消失，在１００°左右還出現(xiàn)了??ＦｅＣｏ合金顆粒（２２０）晶面的特征衍射峰。說明當(dāng)退火溫度達(dá)到４００?°Ｃ以后

２０?（Ｄｅｇｒｅｅ）??圖３．３?退火溫度４００°Ｃ下醇還原法不同ＯＨ＿／金屬鹽比例ＸＲＤ圖??圖３．３是這五種不同ＮａＯＨ濃度的Ｆｅ－Ｃｏ合金顆粒的ＸＲＤ衍射圖譜，從圖中可以??看到，４個(gè)樣品都分別只在４５°，６５°，８３°?，?１００°附近出現(xiàn)了相應(yīng)的（１００），（２００），??（２１１），（２２０）晶面的衍射峰，但只有ＮａＯＨ為２０：?１的樣品圖譜無其它衍射峰的出??現(xiàn)。其中，當(dāng)ＮａＯＨ與金屬鹽比例低于２０：?１時(shí)，不僅衍射峰明顯微弱，而且與ＸＲＤ??標(biāo)準(zhǔn)卡片對(duì)比，發(fā)現(xiàn)其衍射峰所代表的雜質(zhì)多為Ｆｅ的氧化物，而當(dāng)堿與金屬鹽的比例??大于２０：?１時(shí)，除去純凈ＦｅＣｏ顆粒的主峰以外，其他雜峰多為ＣｏＦｅ２〇４的特征峰，還??有少數(shù)Ｃｏ的氧化物雜質(zhì)所顯示的特征峰。??這樣的現(xiàn)象使我們能夠合理假設(shè)，當(dāng)ＮａＯＨ與金屬鹽比例低于２０：?１時(shí)，反應(yīng)中??Ｆｅ和Ｃｏ分開進(jìn)行還原反應(yīng)。當(dāng)ＮａＯＨ與金屬鹽比例高于２０：?１時(shí)，我們發(fā)現(xiàn)氧化物多??數(shù)呈現(xiàn)為鈷鐵氧體
【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2856557