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改性硅溶膠制備及其對藍寶石拋光性能的研究

發(fā)布時間:2020-10-23 08:24
   化學(xué)機械拋光(CMP)是目前最普遍的表面加工技術(shù),是公認的唯一可以實現(xiàn)全局平坦化的拋光方法。磨料作為CMP中的重要組成部分,直接影響拋光工件加工后的表面質(zhì)量。本文以水玻璃為原料,采用離子交換法制備了大粒徑硅溶膠,并在此基礎(chǔ)上,通過化學(xué)沉淀法,對純硅溶膠進行鈰鋯、鈰鈣改性,制備拋光用CeO2/ZrO2/硅溶膠復(fù)合磨料及CeO2/Ca(OH)2/硅溶膠復(fù)合磨料。對各產(chǎn)品生產(chǎn)過程的設(shè)備選型、經(jīng)濟效益、環(huán)保安全方面進行合理的分析。通過透射電子顯微鏡(TEM)、掃描電子顯微鏡(SEM)-能譜(EDS)、X射線光電子能譜(XPS)、X射線衍射(XRD)、傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)等手段對樣品的組成、形貌等進行表征。以所制備的復(fù)合磨料對藍寶石晶片進行拋光,利用原子力顯微鏡(AFM)檢測拋光后的藍寶石晶片表面粗糙度。主要結(jié)果如下:(1)實驗確定最佳母液制備條件為:水玻璃濃度5%,水玻璃通過樹脂床流量16.4mL/min,陳化時間2h,陳化溫度20℃;最佳硅溶膠制備條件為:反應(yīng)溫度98℃,攪拌速度300r/min,活性硅酸滴加速度為4.2mL/min,活性硅酸濃度為4%,添加量與母液質(zhì)量比為7:1,反應(yīng)中pH范圍9-10。經(jīng)過五次粒徑增長,其粒徑達到100nm-120nm左右,硅溶膠中SiO2粒子基本為球形,濃度可以達到30%,Na2O含量約為0.06%,pH值為9-10,密度為1.20g/mL。以所制備的硅溶膠對藍寶石晶片進行拋光,材料去除速率為18.4nm/min,表面粗糙度為1.59nm。(2)實驗確定最佳鈰鋯、鈰鈣摻雜量為:鈰摻雜量為1.5wt%,鋯摻雜量為1.0wt%,鈣摻雜量為2.0wt%。所制備的兩種復(fù)合磨料粒徑均約為100-120nm,復(fù)合磨料中SiO2粒子基本為球形,濃度為10%左右,粒徑分布較均勻。用所制備的鈰鋯摻雜硅溶膠拋光液對藍寶石晶片進行拋光,材料去除速率為36.1nm/min,表面粗糙度為0.512nm;用所制備的鈰鈣摻雜硅溶膠拋光液對藍寶石晶片進行拋光,材料去除速率為27.9nm/min,表面粗糙度為0.356nm。所制備的改性硅溶膠復(fù)合磨料表現(xiàn)出較好的拋光性能,鈰鋯摻雜硅溶膠在提高拋光的材料去除速率上顯得尤為突出,而鈰鈣摻雜硅溶膠在改善藍寶石表面粗糙度上表現(xiàn)出良好的效果。(3)經(jīng)濟效益估算結(jié)果表明,由水玻璃制備的三種產(chǎn)品(硅溶膠、鈰鋯摻雜硅溶膠、鈰鈣摻雜硅溶膠),可以獲得一定的經(jīng)濟效益。環(huán)保評估結(jié)果表明,該生產(chǎn)過程可以做到基本無三廢排放,是清潔生產(chǎn)工藝。
【學(xué)位單位】:合肥工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位年份】:2018
【中圖分類】:TG73;O786
【部分圖文】:

裝置圖,裝置圖,晶片,拋光墊


慢、表面平整度差的缺點W,滿足了特征尺寸在〇.35pm以下的全局平面化要求[5]。??目前,CMP技術(shù)幾乎己成為公認的唯一可以實現(xiàn)納米級全局平面化技術(shù)[6]。??化學(xué)機械拋光裝置示意圖如圖1.1所示[7]。??下f丨Uj??\??晶片雜cill漿??\i*-??晶片一??ymm?誦??拋光作??cl?1??圖1.1?CMP裝置圖??Figl.l?Device?diagram?of?CMP??由圖1.1可以看出,CMP體系主要是由晶片載體裝置(載樣盤)、拋光墊承載??裝置和拋光漿料供給裝置三部分組成[8]。在拋光過程中,主要存在三種摩擦運動:??晶片載樣盤與承載拋光墊的工作臺做回轉(zhuǎn)摩擦運動;晶片載樣盤在支架的支撐下,??受到工作臺旋轉(zhuǎn)使晶片載樣盤產(chǎn)生的速度差,晶片載體盤在這一速度差作用下產(chǎn)??生自轉(zhuǎn)與工作臺產(chǎn)生又一種摩擦運動;載樣盤中心沿著研磨盤做徑向往復(fù)擺動,??又會產(chǎn)生一種摩擦運動。在這三種摩擦運動下,納米磨料和化學(xué)溶液組成的拋光??漿料在晶片與拋光墊之間流動,在拋光墊的傳輸和旋轉(zhuǎn)離心力的作用下,均勻分??布其上

形貌,藍寶石,晶格結(jié)構(gòu)


類、硬度、形貌、粒徑等直接影響著拋光工件的表面質(zhì)量[141。拋光墊的硬度、??性等對拋光工件的拋光質(zhì)量影響較大,硬度高的拋光墊往往會帶來較高的材料??除速率,但拋光工件的表面質(zhì)量會有所降低;而硬度低的拋光墊可以提高拋光??件的表面質(zhì)量,但材料去除速率會有所降低[15_17]。拋光工藝參數(shù)一般有拋光壓??、拋光漿料流速、拋光時間和拋光盤轉(zhuǎn)速[13]。當(dāng)拋光壓力和底盤轉(zhuǎn)速過大時,??學(xué)機械拋光中機械作用占據(jù)主導(dǎo)地位,材料去除速率增大,但會產(chǎn)生劃痕和損??,拋光壓力和底盤轉(zhuǎn)速過小時,材料表面質(zhì)量有所提高,但材料去除速率會降??。因此,為了達到高表面質(zhì)量的拋光工件,同時盡可能的提高材料去除速率,??須綜合考慮各工藝的參數(shù)。??2藍寶石晶片加工技術(shù)的國內(nèi)外研究現(xiàn)狀??藍寶石晶片由于其硬度高、熔點高、透光性好、電絕緣性好、化學(xué)性能穩(wěn)定??優(yōu)點,因此被廣泛應(yīng)用于工業(yè)、國防、科研等領(lǐng)域,被用作激光器的窗口、紅??窗口、紅外透光材料、半導(dǎo)體硅的外延基片、半導(dǎo)體GaN的外延襯底材料等???]。藍寶石晶格特征如圖1.2所示,用作GaN生長的襯底多為C?(0001)晶面??]??〇??

示意圖,硅溶膠,膠團,示意圖


而研磨拋光領(lǐng)域多使用100-130nm的硅溶膠[33]。??硅溶膠有較大的比表面積、高分散性、高吸附性、高耐火絕熱性等[34]物理??化學(xué)性質(zhì),且有酸性硅溶膠和堿性硅溶膠之分。膠團結(jié)構(gòu)如圖1.3所示。??卜.??\、U?/??圖1.3硅溶膠膠團示意圖??Figl.3?Micelles?diagram?of?colloidal?Si〇2??膠團有膠團核心、吸附層、擴散層三層結(jié)構(gòu)。在吸附層內(nèi),成千上萬個Si02??分子緊密聚合形成的膠核就是膠團中心,它不溶于水且可以從周圍的水溶液中有??選擇性地吸附某種離子。因此,在吸附層內(nèi)聚集著一部分反離子。膠團的另一個??組成部分擴散層則是由另一部分反離子在水中分布形成的。我們所常說的膠粒就??是膠核和吸附層所構(gòu)成的粒子,在溶液中膠核是顯負電性的,反離子連同吸附層??內(nèi)的水分子則是顯正電性,所以當(dāng)膠核運動時,在吸附層內(nèi)的水分子和反離子由??于受到的靜電吸力作用,也會隨之一起移動。膠粒和它周圍的擴散層則組成了膠??團,因此它是電中性的t35]。??硅溶膠的粒子結(jié)構(gòu)和表面狀態(tài)如圖1.4和圖
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本文編號:2852783

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