由于鎂合金良好的生物相容性和可降解吸收性,近年來可用于胃腸吻合、止血夾和傷口組織縫合等用的可降解鎂合金絲材在生物材料領域引起了人們的極大關注。然而,鑒于鎂合金的室溫塑性較差,目前國內外有關醫(yī)用鎂合金絲材的研究甚少,且關于Mg-Zn-Ca絲材的拉拔研究還未有報道。本文選取Mg-3.0wt%Zn-0.2wt%Ca合金為原始材料,通過鑄造、擠壓、冷拉拔成功制備得到了Φ0.8 mm的Mg-3Zn-0.2Ca鎂合金細絲,并利用金相觀察、XRD、拉伸實驗、EBSD、析氫實驗、電化學分析和浸泡實驗等方法系統(tǒng)研究了Mg-3Zn-0.2Ca絲材的顯微組織、織構、力學性能和在模擬體液(SBF)中的腐蝕行為。此外,還對絲材進行了氟化表面處理并研究了其對Mg-3Zn-0.2Ca絲材耐蝕性的影響。最后,利用Mg-3Zn-0.2Ca絲材制備了一種新型可降解鎂合金皮膚縫合釘,并對其應用的可行性進行了初步研究。研究的主要結論如下:(1)通過對Φ2.0 mm拉拔至Φ0.8 mm的拉拔工藝詳細研究可知,采用平均單道次變形量為8%,多道次連續(xù)冷拉拔并結合適當中間退火工藝,可獲得54.44%的最大累積冷變形量且僅進行了兩次中間退火。經最終退火工藝處理后,Mg-3Zn-0.2Ca絲材的平均晶粒尺寸由Φ2.0 mm時的6.73μm被細化至3.96μm,其抗拉強度、屈服強度和延伸率分別為253 MPa、212 MPa和9.2%,表現(xiàn)出了較好的綜合力學性能。(2)EBSD分析表明,絲材經連續(xù)冷拉拔后,在拉拔方向上形成了較強的(0001)10-10//DD基面織構類型。經再結晶退火后,絲材的基面織構強度顯著下降,且呈彌散隨機分布特征,這與合金中加入的Ca元素有關。此外,研究表明絲材的LS截面上主要由(0001)和(10-10)、(11-20)晶面取向的晶粒組成,TS面上主要由(10-10)和(11-20)晶面取向的晶粒組成。通過對兩者耐蝕性的研究發(fā)現(xiàn),TS截面比LS截面的耐蝕性好,這說明調控鎂合金織構是改善其耐蝕性的一種有效方法。(3)Φ0.8 mm拉拔態(tài)Mg-3Zn-0.2Ca絲材在SBF中浸泡7天后的腐蝕速率為8.16mm/y。在退火處理后,絲材的腐蝕速率降低為5.06 mm/y,且腐蝕行為得到了較大改善。此外,絲材表面的微裂紋應該是導致絲材局部腐蝕嚴重和提前斷裂的主要原因。對絲材進行表面氟化處理,制備得到了厚度約為0.7μm的致密MgF_2涂層。實驗表明經HF處理后的絲材在浸泡7天后,其腐蝕速率可降低至1.53 mm/y,說明氟化處理可有效提高Mg-3Zn-0.2Ca絲材的耐蝕性。(4)對鎂合金皮膚縫合釘?shù)难芯勘砻?閉合后僅在彎曲部位出現(xiàn)了少量孿晶,且并未在彎曲部位發(fā)現(xiàn)微裂紋,這表明Mg-3Zn-0.2Ca縫合釘具有良好的成型性。氟化處理的縫合釘在閉合后,彎曲部位的MgF_2涂層在受到應力的作用下并未出現(xiàn)裂痕。體外浸泡實驗表明,未處理的縫合釘表現(xiàn)出相對均勻的腐蝕行為,力學完整性能維持在7天左右。通過氟化處理后,Mg-3Zn-0.2Ca縫合釘?shù)牧W完整性提高到約11天,接近滿足兩周左右失效的臨床要求,其腐蝕降解時間得到了有效延長。
【學位單位】：天津理工大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2018
【中圖分類】：TG146.22;R318.08
【文章目錄】：
摘要
abstract
第一章 緒論
    1.1 鎂及鎂合金概述
    1.2 鎂合金的塑性變形與拉拔工藝
        1.2.1 鎂合金的塑性變形機制
        1.2.2 鎂合金拉拔工藝及其研究進展
    1.3 鎂合金織構的國內外研究現(xiàn)狀
    1.4 鎂合金的腐蝕及其表面處理
    1.5 鎂合金作為生物醫(yī)用材料的應用
    1.6 醫(yī)用鎂合金絲材的國內外研究現(xiàn)狀
    1.7 課題研究目的及意義
    1.8 課題研究內容
第二章 實驗材料與方法
    2.1 材料制備
        2.1.1 實驗原始材料
        2.1.2 材料制備過程
    2.2 拉拔工藝方案
    2.3 實驗方法
        2.3.1 金相顯微組織觀察
        2.3.2 XRD物相分析
        2.3.3 EBSD織構分析
        2.3.4 力學拉伸實驗
        2.3.5 顯微硬度測試
        2.3.6 電化學分析
        2.3.7 析氫實驗
        2.3.8 體外浸泡實驗
第三章 Mg-3Zn-0.2Ca合金絲材的組織與力學性能研究
    3.1 Mg-3Zn-0.2Ca合金的鑄態(tài)組織及物相分析
    3.2 拉拔冷變形程度對Mg-3Zn-0.2Ca合金顯微組織和力學性能的影響
        3.2.1 冷變形程度對Mg-3Zn-0.2Ca絲材顯微組織的影響
        3.2.2 冷變形程度對Mg-3Zn-0.2Ca絲材加工硬化的影響
        3.2.3 冷變形程度對Mg-3Zn-0.2Ca絲材宏觀織構的影響
    3.3 退火溫度和保溫時間對Mg-3Zn-0.2Ca絲材組織和力學性能的影響
    3.4 拉拔過程中Mg-3Zn-0.2Ca絲材顯微組織和力學性能的變化
    3.5 拉伸斷口形貌分析
    3.6 本章小結
第四章 Mg-3Zn-0.2Ca絲材的織構分析及其對腐蝕行為的影響
    4.1 Mg-3Zn-0.2Ca合金絲材的形變織構分析
        4.1.1 拉拔態(tài)Mg-3Zn-0.2Ca絲材不同截面的金相顯微組織
        4.1.2 拉拔態(tài)Mg-3Zn-0.2Ca絲材不同截面的XRD分析
        4.1.3 拉拔態(tài)Mg-3Zn-0.2Ca絲材不同截面的EBSD分析
    4.2 Mg-3Zn-0.2Ca合金絲材的再結晶織構分析
        4.2.1 退火態(tài)Mg-3Zn-0.2Ca絲材不同截面的金相顯微組織
        4.2.2 退火態(tài)Mg-3Zn-0.2Ca絲材不同截面的XRD分析
        4.2.3 退火態(tài)Mg-3Zn-0.2Ca絲材不同截面的EBSD分析
    4.3 織構對Mg-3Zn-0.2Ca合金在模擬體液中腐蝕行為的影響
        4.3.1 不同截面的電化學分析
        4.3.2 不同截面的析氫實驗
        4.3.3 不同截面的腐蝕形貌觀察與分析
    4.4 本章小結
第五章 Mg-3Zn-0.2Ca絲材在模擬體液中的腐蝕行為及其表面改性
    5.1 不同加工狀態(tài)Mg-3Zn-0.2Ca絲材在模擬體液中的腐蝕行為
        5.1.1 電化學分析
        5.1.2 析氫實驗
        5.1.3 體外浸泡試驗
        5.1.4 腐蝕形貌觀察與分析
    5.2 Mg-3Zn-0.2Ca絲材的表面氟化改性處理
        5.2.1 涂層的制備
        5.2.2 涂層的表征與分析
    5.3 表面改性處理的Mg-3Zn-0.2Ca絲材在模擬體液中的腐蝕行為
        5.3.1 電化學分析
        5.3.2 體外浸泡實驗
        5.3.3 腐蝕形貌觀察與分析
    5.4 本章小結
第六章 可吸收鎂合金皮膚縫合釘制備與體外降解研究
    6.1 鎂合金皮膚縫合釘?shù)脑O計與制備
        6.1.1 鎂合金皮膚縫合釘?shù)脑O計
        6.1.2 鎂合金皮膚縫合釘?shù)闹苽?br>    6.2 閉合前后縫合釘?shù)娘@微組織及表面涂層形貌觀察
        6.2.1 閉合前后縫合釘?shù)娘@微組織觀察
        6.2.2 閉合后縫合釘?shù)谋砻嫱繉有蚊灿^察
    6.3 閉合前后縫合釘?shù)挠捕确植甲兓?br>    6.4 體外降解行為研究
        6.4.1 失重變化
        6.4.2 腐蝕形貌觀察與分析
    6.5 本章小結
第七章 全文結論
參考文獻
發(fā)表論文和科研情況說明
致謝

【參考文獻】

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本文編號：2838162