發(fā)布時(shí)間：2020-10-12 19:13

　　 由于鎂合金良好的生物相容性和可降解吸收性,近年來(lái)可用于胃腸吻合、止血夾和傷口組織縫合等用的可降解鎂合金絲材在生物材料領(lǐng)域引起了人們的極大關(guān)注。然而,鑒于鎂合金的室溫塑性較差,目前國(guó)內(nèi)外有關(guān)醫(yī)用鎂合金絲材的研究甚少,且關(guān)于Mg-Zn-Ca絲材的拉拔研究還未有報(bào)道。本文選取Mg-3.0wt%Zn-0.2wt%Ca合金為原始材料,通過(guò)鑄造、擠壓、冷拉拔成功制備得到了Φ0.8 mm的Mg-3Zn-0.2Ca鎂合金細(xì)絲,并利用金相觀察、XRD、拉伸實(shí)驗(yàn)、EBSD、析氫實(shí)驗(yàn)、電化學(xué)分析和浸泡實(shí)驗(yàn)等方法系統(tǒng)研究了Mg-3Zn-0.2Ca絲材的顯微組織、織構(gòu)、力學(xué)性能和在模擬體液(SBF)中的腐蝕行為。此外,還對(duì)絲材進(jìn)行了氟化表面處理并研究了其對(duì)Mg-3Zn-0.2Ca絲材耐蝕性的影響。最后,利用Mg-3Zn-0.2Ca絲材制備了一種新型可降解鎂合金皮膚縫合釘,并對(duì)其應(yīng)用的可行性進(jìn)行了初步研究。研究的主要結(jié)論如下:(1)通過(guò)對(duì)Φ2.0 mm拉拔至Φ0.8 mm的拉拔工藝詳細(xì)研究可知,采用平均單道次變形量為8%,多道次連續(xù)冷拉拔并結(jié)合適當(dāng)中間退火工藝,可獲得54.44%的最大累積冷變形量且僅進(jìn)行了兩次中間退火。經(jīng)最終退火工藝處理后,Mg-3Zn-0.2Ca絲材的平均晶粒尺寸由Φ2.0 mm時(shí)的6.73μm被細(xì)化至3.96μm,其抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和延伸率分別為253 MPa、212 MPa和9.2%,表現(xiàn)出了較好的綜合力學(xué)性能。(2)EBSD分析表明,絲材經(jīng)連續(xù)冷拉拔后,在拉拔方向上形成了較強(qiáng)的(0001)10-10//DD基面織構(gòu)類型。經(jīng)再結(jié)晶退火后,絲材的基面織構(gòu)強(qiáng)度顯著下降,且呈彌散隨機(jī)分布特征,這與合金中加入的Ca元素有關(guān)。此外,研究表明絲材的LS截面上主要由(0001)和(10-10)、(11-20)晶面取向的晶粒組成,TS面上主要由(10-10)和(11-20)晶面取向的晶粒組成。通過(guò)對(duì)兩者耐蝕性的研究發(fā)現(xiàn),TS截面比LS截面的耐蝕性好,這說(shuō)明調(diào)控鎂合金織構(gòu)是改善其耐蝕性的一種有效方法。(3)Φ0.8 mm拉拔態(tài)Mg-3Zn-0.2Ca絲材在SBF中浸泡7天后的腐蝕速率為8.16mm/y。在退火處理后,絲材的腐蝕速率降低為5.06 mm/y,且腐蝕行為得到了較大改善。此外,絲材表面的微裂紋應(yīng)該是導(dǎo)致絲材局部腐蝕嚴(yán)重和提前斷裂的主要原因。對(duì)絲材進(jìn)行表面氟化處理,制備得到了厚度約為0.7μm的致密MgF_2涂層。實(shí)驗(yàn)表明經(jīng)HF處理后的絲材在浸泡7天后,其腐蝕速率可降低至1.53 mm/y,說(shuō)明氟化處理可有效提高M(jìn)g-3Zn-0.2Ca絲材的耐蝕性。(4)對(duì)鎂合金皮膚縫合釘?shù)难芯勘砻?閉合后僅在彎曲部位出現(xiàn)了少量孿晶,且并未在彎曲部位發(fā)現(xiàn)微裂紋,這表明Mg-3Zn-0.2Ca縫合釘具有良好的成型性。氟化處理的縫合釘在閉合后,彎曲部位的MgF_2涂層在受到應(yīng)力的作用下并未出現(xiàn)裂痕。體外浸泡實(shí)驗(yàn)表明,未處理的縫合釘表現(xiàn)出相對(duì)均勻的腐蝕行為,力學(xué)完整性能維持在7天左右。通過(guò)氟化處理后,Mg-3Zn-0.2Ca縫合釘?shù)牧W(xué)完整性提高到約11天,接近滿足兩周左右失效的臨床要求,其腐蝕降解時(shí)間得到了有效延長(zhǎng)。
【學(xué)位單位】：天津理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：TG146.22;R318.08
【文章目錄】：
摘要
abstract
第一章 緒論
    1.1 鎂及鎂合金概述
    1.2 鎂合金的塑性變形與拉拔工藝
        1.2.1 鎂合金的塑性變形機(jī)制
        1.2.2 鎂合金拉拔工藝及其研究進(jìn)展
    1.3 鎂合金織構(gòu)的國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀
    1.4 鎂合金的腐蝕及其表面處理
    1.5 鎂合金作為生物醫(yī)用材料的應(yīng)用
    1.6 醫(yī)用鎂合金絲材的國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀
    1.7 課題研究目的及意義
    1.8 課題研究?jī)?nèi)容
第二章 實(shí)驗(yàn)材料與方法
    2.1 材料制備
        2.1.1 實(shí)驗(yàn)原始材料
        2.1.2 材料制備過(guò)程
    2.2 拉拔工藝方案
    2.3 實(shí)驗(yàn)方法
        2.3.1 金相顯微組織觀察
        2.3.2 XRD物相分析
        2.3.3 EBSD織構(gòu)分析
        2.3.4 力學(xué)拉伸實(shí)驗(yàn)
        2.3.5 顯微硬度測(cè)試
        2.3.6 電化學(xué)分析
        2.3.7 析氫實(shí)驗(yàn)
        2.3.8 體外浸泡實(shí)驗(yàn)
第三章 Mg-3Zn-0.2Ca合金絲材的組織與力學(xué)性能研究
    3.1 Mg-3Zn-0.2Ca合金的鑄態(tài)組織及物相分析
    3.2 拉拔冷變形程度對(duì)Mg-3Zn-0.2Ca合金顯微組織和力學(xué)性能的影響
        3.2.1 冷變形程度對(duì)Mg-3Zn-0.2Ca絲材顯微組織的影響
        3.2.2 冷變形程度對(duì)Mg-3Zn-0.2Ca絲材加工硬化的影響
        3.2.3 冷變形程度對(duì)Mg-3Zn-0.2Ca絲材宏觀織構(gòu)的影響
    3.3 退火溫度和保溫時(shí)間對(duì)Mg-3Zn-0.2Ca絲材組織和力學(xué)性能的影響
    3.4 拉拔過(guò)程中Mg-3Zn-0.2Ca絲材顯微組織和力學(xué)性能的變化
    3.5 拉伸斷口形貌分析
    3.6 本章小結(jié)
第四章 Mg-3Zn-0.2Ca絲材的織構(gòu)分析及其對(duì)腐蝕行為的影響
    4.1 Mg-3Zn-0.2Ca合金絲材的形變織構(gòu)分析
        4.1.1 拉拔態(tài)Mg-3Zn-0.2Ca絲材不同截面的金相顯微組織
        4.1.2 拉拔態(tài)Mg-3Zn-0.2Ca絲材不同截面的XRD分析
        4.1.3 拉拔態(tài)Mg-3Zn-0.2Ca絲材不同截面的EBSD分析
    4.2 Mg-3Zn-0.2Ca合金絲材的再結(jié)晶織構(gòu)分析
        4.2.1 退火態(tài)Mg-3Zn-0.2Ca絲材不同截面的金相顯微組織
        4.2.2 退火態(tài)Mg-3Zn-0.2Ca絲材不同截面的XRD分析
        4.2.3 退火態(tài)Mg-3Zn-0.2Ca絲材不同截面的EBSD分析
    4.3 織構(gòu)對(duì)Mg-3Zn-0.2Ca合金在模擬體液中腐蝕行為的影響
        4.3.1 不同截面的電化學(xué)分析
        4.3.2 不同截面的析氫實(shí)驗(yàn)
        4.3.3 不同截面的腐蝕形貌觀察與分析
    4.4 本章小結(jié)
第五章 Mg-3Zn-0.2Ca絲材在模擬體液中的腐蝕行為及其表面改性
    5.1 不同加工狀態(tài)Mg-3Zn-0.2Ca絲材在模擬體液中的腐蝕行為
        5.1.1 電化學(xué)分析
        5.1.2 析氫實(shí)驗(yàn)
        5.1.3 體外浸泡試驗(yàn)
        5.1.4 腐蝕形貌觀察與分析
    5.2 Mg-3Zn-0.2Ca絲材的表面氟化改性處理
        5.2.1 涂層的制備
        5.2.2 涂層的表征與分析
    5.3 表面改性處理的Mg-3Zn-0.2Ca絲材在模擬體液中的腐蝕行為
        5.3.1 電化學(xué)分析
        5.3.2 體外浸泡實(shí)驗(yàn)
        5.3.3 腐蝕形貌觀察與分析
    5.4 本章小結(jié)
第六章 可吸收鎂合金皮膚縫合釘制備與體外降解研究
    6.1 鎂合金皮膚縫合釘?shù)脑O(shè)計(jì)與制備
        6.1.1 鎂合金皮膚縫合釘?shù)脑O(shè)計(jì)
        6.1.2 鎂合金皮膚縫合釘?shù)闹苽?br>    6.2 閉合前后縫合釘?shù)娘@微組織及表面涂層形貌觀察
        6.2.1 閉合前后縫合釘?shù)娘@微組織觀察
        6.2.2 閉合后縫合釘?shù)谋砻嫱繉有蚊灿^察
    6.3 閉合前后縫合釘?shù)挠捕确植甲兓?br>    6.4 體外降解行為研究
        6.4.1 失重變化
        6.4.2 腐蝕形貌觀察與分析
    6.5 本章小結(jié)
第七章 全文結(jié)論
參考文獻(xiàn)
發(fā)表論文和科研情況說(shuō)明
致謝

【參考文獻(xiàn)】

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4 孫宏飛;李成杰;房文斌;;擠壓-拉拔的純鎂絲材在人工模擬體液中的腐蝕行為(英文)[J];Transactions of Nonferrous Metals Society of China;2011年S2期

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本文編號(hào)：2838162