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Al-Cr準(zhǔn)晶體系的高壓合成與晶體結(jié)構(gòu)

發(fā)布時間:2020-10-09 12:55
   本文利用高壓燒結(jié)法合成了Al-Cr二元體系準(zhǔn)晶相關(guān)相,并利用單晶X射線衍射對其晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行了解析和精修,最后從拓?fù)鋵W(xué)角度分析了該體系常見相的本征構(gòu)建單元。首先,在高壓燒結(jié)的Al_7Cr合金樣品中,發(fā)現(xiàn)了C原子摻雜的單斜Al_(45)Cr_7C_(0.32)固溶體單晶相,其晶胞參數(shù)為:a=20.623(2)?,b=7.5900(9)?,c=10.9626(13)?,β=107.310(3)°,空間群為C2/m。其中部分占據(jù)的C原子存在于單斜Al_(45)Cr_7相的原子間隙中,占位因子為0.160(11)。單斜Al_(45)Cr_7C_(0.32)的晶體結(jié)構(gòu)與準(zhǔn)晶近似相Al_(45)Cr_7類似,二者均為層狀結(jié)構(gòu),且沿[101]方向均存在二十面體鏈結(jié)構(gòu)。其次,在Al_4Cr合金的高壓燒結(jié)樣品中,第一次發(fā)現(xiàn)一種單斜Al_4Cr相,并將其命名為ω-Al_4Cr。其晶胞參數(shù)為:a=5.1574(6)?,b=17.413(2)?,c=5.1107(7)?,β=100.357(4)°,空間群為Cm。研究發(fā)現(xiàn),單斜ω-Al_4Cr相與Al_4Mo和Al_4W相的晶胞參數(shù)類似,為異素同構(gòu)體。與ε-Al_4Cr和μ-Al_4Cr單胞中有幾百個原子不同,單斜ω-Al_4Cr相的單胞內(nèi)僅有30個原子,晶體結(jié)構(gòu)為層狀結(jié)構(gòu),由平行于(010)晶面的8個層狀結(jié)構(gòu)的密排面組成。最后,利用Topospro軟件中的“納米團簇”算法對Al-Cr相圖中富Al區(qū)間的Al_(45)Cr_7、ε-Al_4Cr、μ-Al_4Cr、η-Al_(11)Cr_2以及β-Al_8Cr_5相進(jìn)行了拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)分析。結(jié)果發(fā)現(xiàn),在Al-Cr二元合金系的晶體結(jié)構(gòu)中通常均存在1@12類型的二十面體團簇;在準(zhǔn)晶近似相Al_(45)Cr_7、ε-Al_4Cr以及η-Al_(11)Cr_2三種晶體結(jié)構(gòu)中還普遍存在另一種1@12類型的十五面體團簇;在ε-Al_4Cr和η-Al_(11)Cr_2的晶體結(jié)構(gòu)中存在一個相同類型的1@12@46多層團簇構(gòu)建單元。
【學(xué)位單位】:燕山大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位年份】:2018
【中圖分類】:O753.3;TG146.21
【部分圖文】:

二元合金相圖,二元合金相圖,β角,單胞


-7-圖 1-1 Bradley 和陸學(xué)善確定的 Al-Cr 二元合金相圖[50] 年,Cooper 測定了θ-Al45Cr7相的晶體結(jié)構(gòu)[55],與 Brown[56]測定異素同構(gòu)體,這時大家對θ-Al45Cr7相才有一個統(tǒng)一的看法。何占 射線衍射以及 TEM 等手段研究后,對單斜θ-Al45Cr7提出了一個更其晶胞參數(shù)為:a = 2.0595 nm,b = 0.7574 nm,c = 1.0949 nm,β Cooper 等[55]確定的單胞有著相同的 b 和相同的單胞體積,但有β角。該β角與五邊形的內(nèi)角 108°相近,類似于單斜相 Al13Fe4的情的單胞與它的晶體結(jié)構(gòu)中的二十面體團簇能夠更好地相對應(yīng)。我l7Cr 的合金粉末經(jīng)高溫高壓快速冷卻凝固的樣品中,通過單晶 X

控制系統(tǒng)圖,六面頂壓機,部分和,實物


2.1.1 設(shè)備簡介及工作原理本論文利用鉸鏈?zhǔn)絿a(chǎn)六面頂大壓機進(jìn)行樣品制備,它是我國至今為止高溫壓合成超硬多功能材料的最常用設(shè)備,也是合成塊體材料最經(jīng)常使用的高溫高壓成設(shè)備。該設(shè)備采用頂錘導(dǎo)角技術(shù),大大降低了實驗過程中升、降壓所消耗的時間一般升壓和降壓的時間只需要 3-5 min,相較于國外的 30-90 min 的升、降壓時間大大縮減了合成周期,提高了實驗效率。國產(chǎn)六面頂壓機依靠其價格低廉、操作簡單、升壓快、產(chǎn)率高等優(yōu)點,不僅我國制備超硬材料行業(yè)的主流設(shè)備,如今也已經(jīng)走向世界市場,逐步受到世界超材料行業(yè)的關(guān)注。本論文實驗所采用的六面頂壓機如圖 2-1 所示,(a)圖為六面壓機的主體部分,(b)圖為其動力部分和控制系統(tǒng)。該六面頂壓機最大油壓可達(dá)8000 KN,樣品的壓強約 6 GPa,溫度可達(dá)到 1200℃以上。其主要技術(shù)參數(shù)如表 2所示。

六面頂壓機,頂錘,實物,示意圖


公稱壓力 6×8000 KN工作缸直徑 Φ320 mm工作壓力 高壓 10 Mpa、超高壓 100 Mpa工作缸活塞最大行程 60 mm開口高度 155.0 mm閉口高度 95.0 mm增壓比 10.8: 1增壓器活塞最大行程 250 mm電加熱功率 30~40 KVA外形尺寸(長×寬×高) 2150×2150×2430 (mm)國產(chǎn)六面頂壓機的主體部分是鉸鏈?zhǔn)搅骓斢蛪簷C,包括六個鉸鏈梁、六個油和活塞。六個鉸鏈梁分別從前、后、左、右、上、下六個方向呈現(xiàn)對稱分布,良好的垂直度和同心度。六面頂壓機的頂錘示意圖以及實物圖如圖 2-2 所示。

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本文編號:2833713


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