【摘要】：鎳基高溫合金基底的電絕緣性,特別是在高溫范圍內(nèi),是保證集成薄膜傳感器可靠性和穩(wěn)定性的主要挑戰(zhàn)之一。薄膜傳感器技術(shù)是目前航空發(fā)動(dòng)機(jī)工作狀況參數(shù)測(cè)量的先進(jìn)測(cè)試技術(shù),采用此技術(shù)制備的薄膜傳感器通常具有多層膜結(jié)構(gòu),自下而上依次為Ni基合金基底、NiCrAlY合金過渡層、Al_2O_3熱生長層、絕緣層、敏感功能層和保護(hù)層。作為具有“承上啟下”作用的絕緣層,其性能的優(yōu)劣直接關(guān)系到整個(gè)薄膜傳感器性能的好壞。本文主要針對(duì)改善鎳基高溫合金基底與薄膜傳感器間的高溫絕緣性能,首先研究了NiCrAlY過渡層厚度對(duì)Al_2O_3熱生長層絕緣性能的影響,而后又從絕緣層制備方法和體系結(jié)構(gòu)出發(fā),重點(diǎn)研究了絕緣層的高溫絕緣性能,附著力,抗熱沖擊及熱疲勞性能。首先,采用直流濺射法在拋光和噴砂兩組鎳基合金基底上制備厚度不同的NiCrAlY過渡層(24~42μm),然后將過渡層在高溫下進(jìn)行真空析鋁和氧化,析鋁氧化結(jié)束后得到Al_2O_3熱生長層。絕緣性測(cè)試結(jié)果表明,室溫下拋光組和噴砂組樣品縱向電阻均只有千歐級(jí),并且相同厚度下拋光樣品的絕緣性能優(yōu)于噴砂樣品,但800℃時(shí)所有樣品均導(dǎo)通。利用電子束蒸發(fā)法,在樣品表面制備了厚度為2μm的Al_2O_3層并在800℃大氣退火處理2h,絕緣性測(cè)試結(jié)果顯示,所有樣品常溫下絕緣電阻均大于10MΩ,但測(cè)試溫度達(dá)到800℃時(shí),樣品的電阻均降到千歐級(jí),區(qū)分不大。兩種結(jié)果顯示,NiCrAlY過渡層的厚度對(duì)Al_2O_3熱生長層絕緣性能影響不大。為改善高溫絕緣性能,采用溶膠凝膠法在析鋁氧化后的鎳基高溫合金基板上制備多層Al_2O_3薄膜,并在鎳基高溫合金基底上制備了兩種結(jié)構(gòu)的復(fù)合絕緣層。在確定Al_2O_3薄膜溶膠凝膠法的制備工藝后,在鎳基合金上先后制備了兩種結(jié)構(gòu)的復(fù)合絕緣層,一種由Al_2O_3熱生長層和提拉Al_2O_3薄膜層組成的復(fù)合絕緣層,另一種由Al_2O_3熱生長層、Al ON非晶層和提拉Al_2O_3薄膜層組成的三明治結(jié)構(gòu)復(fù)合絕緣層,通過對(duì)這兩種結(jié)構(gòu)的絕緣層進(jìn)行高溫絕緣性測(cè)試、附著力測(cè)試、抗熱沖擊及熱疲勞測(cè)試,結(jié)果表明,兩種結(jié)構(gòu)的復(fù)合絕緣層都有著良好的附著力、抗熱沖擊及熱疲勞性能,前者800℃縱向電阻達(dá)到3.5MΩ,后者三明治結(jié)構(gòu)的復(fù)合絕緣層達(dá)到10MΩ。最后為驗(yàn)證溶膠凝膠法制備的復(fù)合絕緣層的高溫絕緣性能,在鎳基高溫合金基底上制備了S型薄膜熱電偶進(jìn)行標(biāo)定驗(yàn)證。標(biāo)定結(jié)果表明:S型薄膜熱電偶熱電勢(shì)輸出穩(wěn)定,平均塞貝克系數(shù)達(dá)8.0μV/℃,靈敏度高達(dá)到0.8~0.83,相差僅為3%,表現(xiàn)出良好的線性度以及重復(fù)性,并可在300~900℃溫差范圍內(nèi)至少可以穩(wěn)定工作30h,證明了設(shè)計(jì)制備的復(fù)合絕緣層絕緣層優(yōu)異的高溫性能。
【學(xué)位授予單位】：電子科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TG174.4
【圖文】：

如圖1-1所示。從結(jié)構(gòu)圖可以看出，位于金屬基底與敏感功能層間的絕緣層，一方面需要保證敏感功能層與金屬基底間的絕緣性，避免信號(hào)流失實(shí)現(xiàn)電氣隔離；一方面還需要有一定的附著強(qiáng)度，尤其是在高溫，高氣流沖刷下保證不開裂脫落；此外還需要有不錯(cuò)的抗熱沖擊，耐熱疲勞性能，避免因溫度驟變而發(fā)生形變對(duì)薄膜傳感器結(jié)構(gòu)造成破壞�？傊�，其性能的優(yōu)劣直接關(guān)系到整個(gè)薄膜傳感器性能的好壞，進(jìn)而影響到對(duì)航空發(fā)動(dòng)機(jī)熱端部件工作參數(shù)測(cè)試的準(zhǔn)確性。這就對(duì)絕緣層的高溫絕緣性能、附著強(qiáng)度、耐熱疲勞、抗熱沖擊性能提出了綜合性的要求，因此為使絕緣層滿足這些性能要求合適的耐高溫絕緣材料以及絕緣層制備技術(shù)急需等待去開發(fā)研究。圖 1-1 薄膜傳感器結(jié)構(gòu)示意圖1.2 耐高溫絕緣材料及絕緣層的研究1.2.1 耐高溫絕緣材料絕緣材料一般是具有很大電阻率的電介質(zhì)，通常電阻率在 1010～1022Ω·m 范圍內(nèi)，但會(huì)由于溫度的變化，材料的電阻、機(jī)械性能、結(jié)構(gòu)強(qiáng)度等性能產(chǎn)生變化。因此，為保證絕緣材料使用的安全可靠性，根據(jù)正常工作的最高溫度進(jìn)行了耐熱等級(jí)的劃分，耐熱等級(jí)可分為 Y、A、E、B、F、H、C 等 7 個(gè)等級(jí)，如表 1-1。但隨著電子器件應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴(kuò)展，比如應(yīng)用在航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片表面測(cè)試參數(shù)的薄膜傳感器，使用溫度遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過了 180℃，達(dá)到了 1000℃以上，而為了保證薄膜傳感器與金屬葉片之間的電氣絕緣，實(shí)現(xiàn)信號(hào)的穩(wěn)定輸出，就必須要求絕緣材料耐熱溫度遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿足 C 級(jí)標(biāo)準(zhǔn)

際應(yīng)用中溫度驟變導(dǎo)致絕緣層出現(xiàn)了裂紋等缺陷。隨后為了在備出一體式的 PtRh-Pt（R）型薄膜熱電偶，熱電偶結(jié)構(gòu)如圖 1-2看出，為了滿足在高溫下薄膜傳感器的與鎳基合金基底絕緣性artin 等采用 EB-PVD 薄膜沉積技術(shù)制備了 125μm 厚的 NiCoCrA五十多個(gè)小時(shí)的析鋁氧化得到了 1～2μm 厚的氧化鋁熱生長層，了高溫絕緣性，但工藝周期長，并且由于長時(shí)間在 1000℃以上高屬基底的機(jī)械結(jié)構(gòu)與強(qiáng)度。 80 年代，美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究所（NIST）又針對(duì) 1000℃感器與金屬基底絕緣性的問題，再次對(duì)合金過渡層及氧化鋁絕究[22-25]，研究發(fā)現(xiàn) NiCoCrAlY 合金層在大氣氣氛下氧化得到的與水蒸氣混合氣氛下氧化相比有著更好的絕緣性能，并且在 13lY 合金層析鋁氧化得到的熱生長層要比 FeCrAlY 合金層析鋁氧的絕緣性能好，可以將絕緣層的高溫絕緣性能提高十倍，但是是出現(xiàn)孔洞、裂紋以及金屬元素表面偏析等原因，導(dǎo)致熱生長不穩(wěn)定。

其表面進(jìn)行濺射一層鋁的思路，經(jīng)高溫氧化發(fā)現(xiàn)形成了一層致密連續(xù)的氧化鋁薄膜層，陳寅之在此基礎(chǔ)上成功制備了 K 型，S 型及 PT/ITO 薄膜熱電偶。圖1-3 制備鋁膜對(duì)過渡層表面處理流程圖[31](a)NiCrAlY析鋁；(b)制備鋁膜；(c)鋁膜的氧化與此同時(shí)，賀利軍[37]在通過對(duì)電子束蒸發(fā)氧化鋁絕緣層研究分析發(fā)現(xiàn)絕緣層由于柱狀結(jié)晶的出現(xiàn)，導(dǎo)致了上下貫通的現(xiàn)象，使絕緣性失效，隨后通過對(duì)工藝改進(jìn)采用傾斜生長氧化鋁的辦法，避免了這種孔洞的出現(xiàn)，如圖 1-4 所示，這使得在此基礎(chǔ)上制備的薄膜傳感器在參數(shù)上及性能穩(wěn)定性上得到了進(jìn)一步地提升。

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2 焦芳;硅橡膠在復(fù)合絕緣產(chǎn)品中的應(yīng)用[J];電瓷避雷器;1999年02期

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本文編號(hào)：2782701