發(fā)布時間：2020-07-18 10:57

【摘要】：層狀雙氫氧化物是近年來受到頗多關(guān)注的一類納米功能材料,其層板成分的可調(diào)變性、層間陰離子的可交換性和酸堿性賦予這種材料廣泛的應(yīng)用潛能。本文研究了具有表面超疏水-底層自修復(fù)性能的水滑石體系的制備方法和表面分析,并研究了該涂層體系對AZ31B Mg基底耐腐蝕性能的影響。采用共沉淀和水熱合成的方法在AZ31B Mg基底表面制備了緩蝕劑插層水滑石MgAl-LDH。本文選用了兩種不同的緩蝕劑陰離子MoO42-、WO42-,成功制得MgAl-LDH-MoO42-/WO42-涂層,并實現(xiàn)了緩蝕劑在含有CO32-、Cl-的腐蝕性陰離子的溶液中了可控釋放;通過與不含緩蝕劑的MgAl-LDH-NO3-涂層對比,證明了緩蝕劑-LDH涂層的自修復(fù)作用,以及對基底耐腐蝕性能的提升。LDH層板上由于存在大量羥基而親水,這種性質(zhì)增加了涂層與腐蝕介質(zhì)的接觸面積,對涂層的防腐性能有不利影響。為推遲涂層被水滲透時間,延長涂層壽命,同時防止層間的緩蝕劑提前釋放,本文在LDH表面構(gòu)筑了疏水表面。由于LDH涂層特殊的微-納米多級結(jié)構(gòu)為超疏水表面提供了必要條件,采用直接在表面接枝低表面能的氟硅烷的方式得到了單層的超疏水-緩蝕劑LDH涂層�？紤]到納米涂層的物理阻隔性能較弱,設(shè)計了具有“三明治”結(jié)構(gòu)的LDH涂層,一方面增加了涂層總體厚度、提升了涂層的物理阻隔性能,另一方面也保證了底層LDH封裝的緩蝕劑在制備過程中不提前釋放。為此本文選取PVA作為封孔材料涂覆于MgAl-LDH-WO42-涂層表面,在PVA上用尿素水解法生長一層LDH,經(jīng)過表面處理得到了表面超疏水、底部封裝緩蝕劑的LDH-PVA-LDH復(fù)合涂層。文中對上述涂層每一層的耐腐蝕性能和超疏水特性進行了表征:使用X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、傅里葉紅外光譜儀(FT-IR)等手段表征LDH的形貌、構(gòu)造和腐蝕行為,采用直觀的光學(xué)照片記錄涂層樣品在3.5wt%NaCl中的腐蝕程度,使用極化曲線、電化學(xué)阻抗譜(EIS)等表征涂層的耐腐蝕性能,用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)監(jiān)測緩蝕劑-LDH在腐蝕介質(zhì)中的釋放情況,通過接觸角儀監(jiān)測涂層表面的疏水性能變化。結(jié)果表明緩蝕劑-LDH涂層對鎂合金的耐腐蝕性能有明顯提升,制得的超疏水表面與水靜接觸角均在153°以上,且耐腐蝕性能與疏水改性前相比有所提升。
【學(xué)位授予單位】：南京理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：TG174.44
【圖文】：

圖１．１水滑石類層狀材料晶體構(gòu)造示意圖逡逑．３．２邋ＬＤＨ的性質(zhì)及應(yīng)用逡逑層狀化合物主客體構(gòu)造的存在和客體的可插層、可離子交換的特點，使得ＬＤＨ以下特性：逡逑．３．２．１離子交換性逡逑可插入ＬＤＨ層間的陰離子有鹵素、含氧陰離子、配離子、同多或雜多陰離子、陰離子等。層間離子交換能力的規(guī)律是，低價離子易于被交換出層間，高價陰離子被交換進來［｜７］。同時，改變環(huán)境的酸堿度能夠在一定程度上控制離子交換的方向。交換性質(zhì)經(jīng)常和吸附性質(zhì)一起用于廢水處理，利用各種離子插層能力的不同得以問收廢水中的帶電粒子。逡逑．３．２．２吸附性逡逑ＬＤＨ有較大的內(nèi)表面，易于吸引客體分子，有作為吸附劑使用的潛能。ＬＤＨ的原理與表面活性中心的暴露、層間靜電交互作用的強弱、表面的絡(luò)合等有關(guān)［１＼邋ＬＤ吸附性能被廣泛應(yīng)用于廢水中放射性金屬離子、酸性污染因子、石油化工廢棄物、

邐低p半燥邐粉末丨逡逑待插層化合物、堿液一１逡逑圖２．１緩蝕劑插層ＬＤＨ制備反應(yīng)流程示意圖逡逑本節(jié)介紹了邋Ｍｏ0４２？和Ｗ0４２－兩種緩蝕劑插層的ＬＤＨ涂層以及插層陰離子是Ｎ０３？的逡逑ＬＤＨ涂層的制備方法，對反應(yīng)的條件、插層陰離子對涂層耐腐蝕性能進行了探究，并分逡逑析了涂層的防腐機理。逡逑２．１．２．１鎂片前處理逡逑用６００目、１０００目、２０００目砂紙依次打磨至ＡＺ３１Ｂ邋Ｍｇ掛片表面鏡面光亮，用軟逡逑布擦拭除去試片上的殘屑，于乙醇中超聲１５分鐘，低溫烘干備用。逡逑２．１．２．２邋共沉淀法一步合成邋ＭｇＡｌ－ＬＤＨ－Ｍｏ０４２７Ｗ０４２７Ｎ０３－懸濁液逡逑共沉淀法在ＬＤＨ的制備中最為常見，是指將制備ＬＤＨ所需的反應(yīng)物如金屬鹽、緩逡逑蝕劑等在同一反應(yīng)器中均勻攪拌混合，緩慢升高溶液的ｐＨ，使得多種金屬鹽離子以復(fù)逡逑合氫氧化物的形式沉淀下來的一種制備方法［￥２７］。共沉淀法的好處在于溶液ｐＨ的升高逡逑速度能夠控制，由此能夠精確地控制ＬＤＨ的化學(xué)組成，得到單晶ＬＤＨ。制備過程分為逡逑晶粒成型和晶化后處理（即陳化）兩部分，晶粒成型階段需要大力攪拌混合溶液中的反逡逑應(yīng)物

ＮａＯＨ邋調(diào)節(jié)邋ｐＨ邋至邋１０±０．５。逡逑＼ｎ0＝＾＼逡逑圖２．２共沉淀實驗裝置示意圖逡逑Ａ溶液加熱至８０°Ｃ，在劇烈攪拌的條件下緩慢滴加Ｂ溶液，滴加時間約丨ｈ。滴加逡逑結(jié)束后，調(diào)節(jié)混合液的最終ｐＨ在９．５邋±邋０．５范圍內(nèi)（０．１邋Ｍ邋ＮａＯＨ調(diào)節(jié)），保持８（ＴＣ反逡逑應(yīng)４８邋ｈ，晶化丨２邋ｈ得到牛奶狀的ＭｇＡｌ－ＬＤＨ－Ｍｏ0４２７Ｗ0４２ＶＮ０３－懸濁液。實驗裝置見丨冬丨逡逑２．２，整個反應(yīng)裝置在反應(yīng)和晶化的過程中處于氮氣氣氛中，滴加前向裝置內(nèi)通氮氣一分逡逑鐘排盡裝置內(nèi)的空氣，從三口燒瓶左側(cè)口蘸取燒瓶內(nèi)液體測ｐＨ值。逡逑２．１．２．３邋７尺熱合成法制備邋ＭｇＡｌ－ＬＤＨ－Ｍｏ0４２－／＼Ｖ０４２７Ｎ０３－涂ｊｇ逡逑將打磨過的鎂片放入內(nèi)襯聚四氟乙烯的高）ｊｉ反應(yīng)釜，加ＭｇＡｌ－ＬＤＨ－ＭｏＯ＾ＶＷＯｔ２－逡逑／Ｎ０３－懸濁液沒過金屬，１２０°Ｃ反應(yīng)數(shù)小時。取出水洗、乙醇洗，室溫下干燥。收集反應(yīng)逡逑釜底部沉淀

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：2760800