【摘要】：超硬材料磨具中有一類特種砂輪——超薄切割片,針對超薄切割片的特點,其結合劑需要有高硬度、強度、熱穩(wěn)定性以及較低的燒結溫度等要求,而普通金屬、陶瓷和樹脂等超硬磨具結合劑在滿足這方面要求時明顯存在一定問題。本文以新興發(fā)展的高熵合金作為結合劑應用到超硬材料超薄切割片中,利用其高強度、高硬度、良好的耐磨性、高溫抗氧化性等性能來彌補傳統(tǒng)結合劑的一些弊端。本文通過不同的金屬元素及配比含量組合,首先利用機械合金化的方法制得高熵合金結合劑粉末,然后與金剛石、cBN微粉充分混和均勻后通過SPS放電等離子快速燒結得到超硬復合燒結體。采用XRD、DSC及SEM等測試方法分析實驗樣品的組織結構及燒結溫度,特別是基體結合劑與超硬磨粒的結合狀態(tài),并采用力學性能試驗方法測定其硬度、抗折強度等,根據性能測試結果選擇合適的高熵合金結合劑。研究發(fā)現,結合劑AlZnCuFeTi、AlFeNiCrCu、CoCrNiCuFe、CoCrNiFeMn、CoCrNiCuMn、CoCrNiCuFeMn在經過機械合金化30 h后,其合金粉末物相組成分別為非晶狀態(tài)、BCC+FCC固溶體結構、FCC固溶體結構(CoCrNi系列)。經SPS燒結后,結合劑中的物相組成除AlZnCuFeTi由非晶狀態(tài)晶化為BCC結構后,其他的結合劑物相組成不變,均與粉末狀態(tài)的物相組成相同。在與一定含量的金剛石或cBN微粉復合燒結后,結合劑基體物相組成不變,但在燒結溫度達到1000°C和超硬磨粒添加量超過20 vol.%后,XRD中顯示AlZnCuFeTi、AlFeNiCrCu與金剛石和cBN復合燒結過程中出現了TiC、TiN、AlN等反應物,在SEM圖和相應的EDS結果中檢測為基體結合劑與超硬磨粒的反應結合層。AlZnCuFeTi、AlFeNiCrCu與金剛石的復合燒結體中,兩者的最佳金剛石添加量分別為20 vol.%和10 vol.%,其對應復合燒結體的最佳燒結溫度分別為900°C和1000°C,AlZnCuFeTi、AlFeNiCrCu與金剛石復合燒結體的抗折強度在181.65~570.25MPa、160.76~668.35 MPa之間,兩者性能相較,前者更適合與金剛石進行復合燒結。AlZnCuFeTi、AlFeNiCrCu和CoCrNiFeMn與cBN的復合燒結體中,三者的最佳cBN添加量分別為20 vol.%、10 vol.%和10 vol.%,其對應的復合燒結體的最佳燒結溫度分別為900°C、950°C和1000°C,AlZnCuFeTi、AlFeNiCrCu和CoCrNiFeMn與cBN復合燒結體的抗折強度分別在327.35~638.23 MPa、127.21~841.12 MPa和753.97~1526.90 MPa之間。與cBN復合燒結的結合劑中CoCrNiFeMn的抗折強度最高,AlZnCuFeTi較低,但其與cBN的界面結合狀態(tài)最佳。
【圖文】：

圖 2-1 SPS 燒結階段工藝示意圖程金結合劑的制備用機械合金化[47]方法前期制備出高熵合金結合劑粉末，使用-3SP4)，球磨罐為碳化鎢罐，球為碳化鎢硬質合金球，球料比共計 30 g。使用真空手套箱，在氬氣保護氣環(huán)境下將稱量好裝進球磨罐，并加入 0.2 ml 過程控制劑 PCA（本實驗使用無行星球磨機上進行機械合金化過程。設定轉速是 350 r/min， 1 h 停機 30 min，總計球磨時間 30 h。在此期間，每 10 h 在拌并加入 0.4 ml 無水乙醇，防止合金化過程中冷焊引起合金可以設定不同的時間段取料，通過 X 射線衍射結果分析不同成情況，為后期燒結成塊體及相應分析做準備。

粉末中儲存了大量的缺陷和表面能，再利用 SPS 燒結中脈沖電流產生的等離子體及燒結過程中的持續(xù)加壓操作，，將更有利于本課題實驗中降低結合劑粉末的燒結溫度，同時 SPS 燒結過程低電壓、高電流的特征[48]，能使結合劑粉末實現快速致密燒結。本文中使用的 SPS 為日本 LABOXTM-110 型放電等離子燒結系統(tǒng)，設備相關參數如下：（1）燒結溫度：室溫到 2500 °C；（2）最大燒結壓力：10 kN（設定范圍 0.1~10 kN）；（3）加壓行程：50 mm；（4）開放高度：150 mm；（5）極限真空度：6 Pa；（6）直流脈沖電流：12 V，1200 A，可調范圍 0~1200 A。實驗時將各組合金粉末或混合粉末稱量好，放在裝好石墨紙的燒結模具中，石墨模具的尺寸為內徑 15.2 mm，外徑 30 mm，高 4 cm，每次稱量 5 g，用油壓機先預壓成型，裝配示意圖如圖 2-3 所示。裝好待燒合金粉末后，操作 SPS 燒結儀器，根據之前的預燒測試結果設定好燒結制度。將模具放在燒結臺上，調控好燒結壓力 30MPa，抽完真空后充入氬氣保護氣，開始按照設定程序燒結。最后對燒結塊體進行打磨拋光，X 射線衍射相組成分析等。
【學位授予單位】：燕山大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：TG74

【參考文獻】

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1 張霞;孫宏飛;郭娜娜;李沖;;多主元高熵合金的研究進展[J];熱加工工藝;2013年18期

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3 唐營;何偉春;;超薄金剛石切割片的研究及應用現狀[J];超硬材料工程;2010年06期

4 劉濤;范景蓮;田家敏;成會朝;高楊;;超細/納米W-10%Cu復合粉末制備與燒結工藝[J];中南大學學報(自然科學版);2009年05期

5 李安敏;張喜燕;;多主元高熵合金的研究進展[J];材料導報;2007年11期

6 徐湘濤;鍍鎳金剛石的制造及應用研究[J];超硬材料工程;2005年03期

7 汪勝祥,鄭勇,劉文俊;SPS燒結技術及其在陶瓷材料制備中的應用[J];硬質合金;2003年04期

8 張先勝,冉廣;機械合金化的反應機制研究進展[J];金屬熱處理;2003年06期

9 孫毓超,宋月清;對結合劑中鈷的再認識[J];人工晶體學報;2002年06期

10 范景蓮,黃伯云,汪登龍;過程控制劑對機械合金化過程與粉末特征的影響[J];粉末冶金工業(yè);2002年02期

本文編號：2706102