【摘要】：Fe-Cr-Ni合金作為核電站中最重要的結(jié)構(gòu)材料之一,其性能關(guān)系整個(gè)核電站的安全運(yùn)行和服役壽命。Fe-Cr-Ni合金,如304和316L不銹鋼、600和690合金等,在核電站環(huán)境長(zhǎng)期服役過(guò)程中發(fā)生的最主要破壞及失效問(wèn)題之一是沿晶界的應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂(IGSCC/SCC)。對(duì)這一問(wèn)題的大量研究,表明可以通過(guò)晶界工程(GBE)技術(shù)提高材料中特殊結(jié)構(gòu)晶界比例,成為有潛力提高Fe-Cr-Ni合金抗IGSCC能力的技術(shù)之一。目前,對(duì)SCC和GBE都已經(jīng)有大量的研究,然而這些結(jié)果絕大部分都是通過(guò)在樣品的二維(2D)截面上的表征分析獲得,不能全面反映三維(3D)空間中的信息,甚至不能真實(shí)反映出3D空間中的情況。因此,本工作使用3D顯微技術(shù)(3D-EBSD和3D-OM)——連續(xù)截面法結(jié)合電子背散射衍射(EBSD)和金相顯微鏡(OM)——制備出大尺寸的3D顯微組織和3D裂紋,3D尺寸厚度達(dá)到250~500μm,從而在3D空間中研究了GBE處理得到的晶界網(wǎng)絡(luò)分布及其對(duì)SCC裂紋擴(kuò)展的影響,得出如下主要結(jié)論:1)晶粒幾何3D研究。晶粒的3D形貌有四個(gè)幾何要素:晶粒體、晶界面、三叉交線(棱)和四叉交點(diǎn)(頂點(diǎn))。多晶體材料中,晶粒的幾何特征參數(shù),如晶粒的尺寸、表面積、晶界面數(shù)、三叉交線數(shù)、四叉交點(diǎn)數(shù)和各晶界的面積,具有類似的分布規(guī)律:呈對(duì)數(shù)正態(tài)分布,分布很不均勻,大部分樣本的參數(shù)值很小,存在少量參數(shù)值很大的樣本,與二維觀察結(jié)果相比顯得更加不均勻。這些參數(shù)之間的擬合關(guān)系為:晶粒的晶界面數(shù)即鄰接晶粒個(gè)數(shù)與晶粒尺寸呈指數(shù)函數(shù)關(guān)系;晶粒表面積與晶粒尺寸呈冪函數(shù)關(guān)系,類似球表面積公式;晶粒比表面積與晶粒尺寸呈反相關(guān),但GBE試樣在晶粒尺寸大小超過(guò)一定值后反而呈正相關(guān);晶粒的平均晶界面面積與晶粒尺寸呈正比關(guān)系;晶粒的三叉交線數(shù)和四叉交點(diǎn)數(shù)與晶粒尺寸均呈指數(shù)函數(shù)關(guān)系;晶界面邊數(shù)與晶界面尺寸呈正比關(guān)系。2)GBE樣品的3D顯微組織特征。2D平面上的研究結(jié)果認(rèn)為GBE處理形成了大量孿晶界,孿晶界的長(zhǎng)度比例和數(shù)量比例都比普通樣品得到顯著提高;在3D空間中研究得出,GBE處理形成了一些面積很大形貌復(fù)雜的孿晶界,但是沒(méi)有形成明顯更多數(shù)量的孿晶界,這使得孿晶界的面積比例經(jīng)過(guò)GBE處理得到顯著提高(從40%提高到60%),而數(shù)量比沒(méi)有得到顯著提高(從18%提高到20%)。從晶界網(wǎng)絡(luò)拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)上考察,如孿晶界在三叉界角、四叉界角、晶粒的晶界及鄰接晶界、晶界的鄰接晶界中的比例有不同程度提高,尤其是孿晶界的分布得到較好優(yōu)化。從晶粒團(tuán)簇上考察——大尺寸的“互為∑3n取向關(guān)系晶粒構(gòu)成的團(tuán)簇”是gbe處理樣品的顯著顯微組織特征,gbe樣品中存在超大的晶粒團(tuán)簇,其孿晶鏈為復(fù)雜的樹環(huán)型拓?fù)浣Y(jié)構(gòu);而普通樣品中晶粒團(tuán)簇尺寸較小,孿晶鏈為簡(jiǎn)單的樹型拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)�？傊�,與普通樣品相比,gbe試樣顯微組織最顯著的特征是形成了形貌復(fù)雜的超大孿晶界、形貌復(fù)雜的超大孿晶及復(fù)雜孿晶鏈結(jié)構(gòu)的超大晶粒團(tuán)簇。3)利用gbe技術(shù)控制晶界網(wǎng)絡(luò)的機(jī)理。gbe處理退火時(shí)發(fā)生的是再結(jié)晶過(guò)程,再結(jié)晶晶核長(zhǎng)大過(guò)程中發(fā)生孿晶事件,形成晶粒團(tuán)簇,繼續(xù)長(zhǎng)大過(guò)程中會(huì)繼續(xù)伴隨發(fā)生一系列的孿晶事件,稱為多重孿晶,形成很長(zhǎng)的孿晶鏈,孿晶鏈內(nèi)的晶粒之間互有∑3n取向關(guān)系,構(gòu)成的區(qū)域稱為晶粒團(tuán)簇。因此,晶粒團(tuán)簇是從單一晶核開(kāi)始,通過(guò)多重孿晶過(guò)程形成的,內(nèi)部含有大量晶粒,都互有∑3n取向關(guān)系,邊界為隨機(jī)晶界或少量隨機(jī)形成的具有特殊取向關(guān)系的晶界;而普通再結(jié)晶過(guò)程中也發(fā)生多重孿晶,只是次數(shù)較少,形成的晶粒團(tuán)簇中只有少量晶粒。另外,多重孿晶過(guò)程具有趨向性,傾向于往取向?qū)\晶鏈的某一區(qū)域發(fā)展,使得晶粒團(tuán)簇內(nèi)的晶粒具有優(yōu)勢(shì)取向;當(dāng)多重孿晶發(fā)展到遠(yuǎn)離優(yōu)勢(shì)取向后就傾向于返回到優(yōu)勢(shì)取向,從而構(gòu)成了孿晶鏈的環(huán)型拓?fù)浣Y(jié)構(gòu),并且會(huì)形成大量具有優(yōu)勢(shì)取向的孿晶,這些孿晶在長(zhǎng)大時(shí)可能相遇而合并成形貌復(fù)雜的大尺寸孿晶,構(gòu)成形貌復(fù)雜的大尺寸孿晶界。4)gbe處理提高材料抗晶間應(yīng)力腐蝕開(kāi)裂能力的機(jī)理。從局部考察,特殊晶界(主要是∑3晶界)不僅自身不會(huì)發(fā)生(脆性)晶間開(kāi)裂,還通過(guò)三叉界角、四叉界角和晶界拓?fù)湎拗浦車钠渌Ы绨l(fā)生開(kāi)裂,比如含有3條孿晶界的四叉界角就能阻止裂紋穿過(guò),參與構(gòu)成兩個(gè)2t型三叉界角(含有兩個(gè)孿晶界的三叉界角)的隨機(jī)晶界不會(huì)發(fā)生開(kāi)裂。從整個(gè)晶界網(wǎng)絡(luò)上考察,首先特殊晶界起到阻止裂紋在晶界網(wǎng)絡(luò)中滲流擴(kuò)展的作用——逾滲理論,然而即使經(jīng)過(guò)gbe處理,特殊晶界比例也遠(yuǎn)低于逾滲理論預(yù)測(cè)的滲流路徑(隨機(jī)晶界網(wǎng)絡(luò))被打斷的閾值,只是復(fù)雜形貌的大尺寸晶粒團(tuán)簇能夠起到局部阻止裂紋擴(kuò)展的效果;其次,特殊晶界起到阻礙裂紋張開(kāi)的作用——裂紋橋模型,IGSCC過(guò)程中隨機(jī)晶界發(fā)生脆性開(kāi)裂,而特殊晶界表現(xiàn)出很強(qiáng)的韌性,成為開(kāi)裂界面上的未開(kāi)裂區(qū),像“筋”一樣牽扯開(kāi)裂的兩側(cè),阻礙裂紋張開(kāi),從而提高了IGSCC的開(kāi)裂應(yīng)力和臨界應(yīng)力強(qiáng)度因子。
【圖文】：

維截面圖中的不同類型孿晶形貌示four types of twin morphology in 2-dim，提出了晶界工程的概念，孿中形成大量的孿晶界(超過(guò) 60

稱為多重孿晶過(guò)程(multiple-twinning)[51-55]。可以用正四面體堆垛進(jìn)行形象的描述這一過(guò)程[56]，如圖 1. 2 所示，正四面體表示孿晶，在它的四個(gè)面上堆垛四面體表示四種孿晶取向晶粒。
【學(xué)位授予單位】：上海大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TG131;TG172.9

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本文編號(hào)：2531037