【摘要】：Fe-Cr-Ni合金作為核電站中最重要的結(jié)構(gòu)材料之一,其性能關(guān)系整個核電站的安全運行和服役壽命。Fe-Cr-Ni合金,如304和316L不銹鋼、600和690合金等,在核電站環(huán)境長期服役過程中發(fā)生的最主要破壞及失效問題之一是沿晶界的應(yīng)力腐蝕開裂(IGSCC/SCC)。對這一問題的大量研究,表明可以通過晶界工程(GBE)技術(shù)提高材料中特殊結(jié)構(gòu)晶界比例,成為有潛力提高Fe-Cr-Ni合金抗IGSCC能力的技術(shù)之一。目前,對SCC和GBE都已經(jīng)有大量的研究,然而這些結(jié)果絕大部分都是通過在樣品的二維(2D)截面上的表征分析獲得,不能全面反映三維(3D)空間中的信息,甚至不能真實反映出3D空間中的情況。因此,本工作使用3D顯微技術(shù)(3D-EBSD和3D-OM)——連續(xù)截面法結(jié)合電子背散射衍射(EBSD)和金相顯微鏡(OM)——制備出大尺寸的3D顯微組織和3D裂紋,3D尺寸厚度達(dá)到250~500μm,從而在3D空間中研究了GBE處理得到的晶界網(wǎng)絡(luò)分布及其對SCC裂紋擴展的影響,得出如下主要結(jié)論:1)晶粒幾何3D研究。晶粒的3D形貌有四個幾何要素:晶粒體、晶界面、三叉交線(棱)和四叉交點(頂點)。多晶體材料中,晶粒的幾何特征參數(shù),如晶粒的尺寸、表面積、晶界面數(shù)、三叉交線數(shù)、四叉交點數(shù)和各晶界的面積,具有類似的分布規(guī)律:呈對數(shù)正態(tài)分布,分布很不均勻,大部分樣本的參數(shù)值很小,存在少量參數(shù)值很大的樣本,與二維觀察結(jié)果相比顯得更加不均勻。這些參數(shù)之間的擬合關(guān)系為:晶粒的晶界面數(shù)即鄰接晶粒個數(shù)與晶粒尺寸呈指數(shù)函數(shù)關(guān)系;晶粒表面積與晶粒尺寸呈冪函數(shù)關(guān)系,類似球表面積公式;晶粒比表面積與晶粒尺寸呈反相關(guān),但GBE試樣在晶粒尺寸大小超過一定值后反而呈正相關(guān);晶粒的平均晶界面面積與晶粒尺寸呈正比關(guān)系;晶粒的三叉交線數(shù)和四叉交點數(shù)與晶粒尺寸均呈指數(shù)函數(shù)關(guān)系;晶界面邊數(shù)與晶界面尺寸呈正比關(guān)系。2)GBE樣品的3D顯微組織特征。2D平面上的研究結(jié)果認(rèn)為GBE處理形成了大量孿晶界,孿晶界的長度比例和數(shù)量比例都比普通樣品得到顯著提高;在3D空間中研究得出,GBE處理形成了一些面積很大形貌復(fù)雜的孿晶界,但是沒有形成明顯更多數(shù)量的孿晶界,這使得孿晶界的面積比例經(jīng)過GBE處理得到顯著提高(從40%提高到60%),而數(shù)量比沒有得到顯著提高(從18%提高到20%)。從晶界網(wǎng)絡(luò)拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)上考察,如孿晶界在三叉界角、四叉界角、晶粒的晶界及鄰接晶界、晶界的鄰接晶界中的比例有不同程度提高,尤其是孿晶界的分布得到較好優(yōu)化。從晶粒團簇上考察——大尺寸的“互為∑3n取向關(guān)系晶粒構(gòu)成的團簇”是gbe處理樣品的顯著顯微組織特征,gbe樣品中存在超大的晶粒團簇,其孿晶鏈為復(fù)雜的樹環(huán)型拓?fù)浣Y(jié)構(gòu);而普通樣品中晶粒團簇尺寸較小,孿晶鏈為簡單的樹型拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)�？傊�,與普通樣品相比,gbe試樣顯微組織最顯著的特征是形成了形貌復(fù)雜的超大孿晶界、形貌復(fù)雜的超大孿晶及復(fù)雜孿晶鏈結(jié)構(gòu)的超大晶粒團簇。3)利用gbe技術(shù)控制晶界網(wǎng)絡(luò)的機理。gbe處理退火時發(fā)生的是再結(jié)晶過程,再結(jié)晶晶核長大過程中發(fā)生孿晶事件,形成晶粒團簇,繼續(xù)長大過程中會繼續(xù)伴隨發(fā)生一系列的孿晶事件,稱為多重孿晶,形成很長的孿晶鏈,孿晶鏈內(nèi)的晶粒之間互有∑3n取向關(guān)系,構(gòu)成的區(qū)域稱為晶粒團簇。因此,晶粒團簇是從單一晶核開始,通過多重孿晶過程形成的,內(nèi)部含有大量晶粒,都互有∑3n取向關(guān)系,邊界為隨機晶界或少量隨機形成的具有特殊取向關(guān)系的晶界;而普通再結(jié)晶過程中也發(fā)生多重孿晶,只是次數(shù)較少,形成的晶粒團簇中只有少量晶粒。另外,多重孿晶過程具有趨向性,傾向于往取向?qū)\晶鏈的某一區(qū)域發(fā)展,使得晶粒團簇內(nèi)的晶粒具有優(yōu)勢取向;當(dāng)多重孿晶發(fā)展到遠(yuǎn)離優(yōu)勢取向后就傾向于返回到優(yōu)勢取向,從而構(gòu)成了孿晶鏈的環(huán)型拓?fù)浣Y(jié)構(gòu),并且會形成大量具有優(yōu)勢取向的孿晶,這些孿晶在長大時可能相遇而合并成形貌復(fù)雜的大尺寸孿晶,構(gòu)成形貌復(fù)雜的大尺寸孿晶界。4)gbe處理提高材料抗晶間應(yīng)力腐蝕開裂能力的機理。從局部考察,特殊晶界(主要是∑3晶界)不僅自身不會發(fā)生(脆性)晶間開裂,還通過三叉界角、四叉界角和晶界拓?fù)湎拗浦車钠渌Ы绨l(fā)生開裂,比如含有3條孿晶界的四叉界角就能阻止裂紋穿過,參與構(gòu)成兩個2t型三叉界角(含有兩個孿晶界的三叉界角)的隨機晶界不會發(fā)生開裂。從整個晶界網(wǎng)絡(luò)上考察,首先特殊晶界起到阻止裂紋在晶界網(wǎng)絡(luò)中滲流擴展的作用——逾滲理論,然而即使經(jīng)過gbe處理,特殊晶界比例也遠(yuǎn)低于逾滲理論預(yù)測的滲流路徑(隨機晶界網(wǎng)絡(luò))被打斷的閾值,只是復(fù)雜形貌的大尺寸晶粒團簇能夠起到局部阻止裂紋擴展的效果;其次,特殊晶界起到阻礙裂紋張開的作用——裂紋橋模型,IGSCC過程中隨機晶界發(fā)生脆性開裂,而特殊晶界表現(xiàn)出很強的韌性,成為開裂界面上的未開裂區(qū),像“筋”一樣牽扯開裂的兩側(cè),阻礙裂紋張開,從而提高了IGSCC的開裂應(yīng)力和臨界應(yīng)力強度因子。
【圖文】：

維截面圖中的不同類型孿晶形貌示four types of twin morphology in 2-dim，提出了晶界工程的概念，孿中形成大量的孿晶界(超過 60

稱為多重孿晶過程(multiple-twinning)[51-55]�？梢杂谜拿骟w堆垛進行形象的描述這一過程[56]，如圖 1. 2 所示，正四面體表示孿晶，在它的四個面上堆垛四面體表示四種孿晶取向晶粒。
【學(xué)位授予單位】：上海大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：TG131;TG172.9

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本文編號：2531037