【摘要】：利用輝光放電光譜法對鍍錫板樣品進行逐層剝離,根據(jù)樣品由表至里的輝光放電積分圖譜,分別設(shè)定公式積分計算鍍錫板鍍層厚度及質(zhì)量、鈍化層厚度及質(zhì)量、基板成分、鍍層中有害元素等。采用輝光放電光譜對鍍錫板做深度-時間圖,可知鍍錫層的深度分辨率低于基板鐵層。將方法應(yīng)用于測定鍍層質(zhì)量、鈍化層質(zhì)量、基板成分(碳、硅、錳、磷、硫、鎳、鉻和銅)的測定,相對標準偏差分別不大于2.3%(n=10)、3.0%(n=10)、4.3%(n=5),分別將實驗方法測定結(jié)果與X射線熒光光譜法(XRF)、光度法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICPAES)進行比對,結(jié)果基本一致。采用實驗方法對鍍錫板鍍層中的有害元素進行了測定,可實現(xiàn)鍍錫板多個檢測項目的同時測定。
【圖文】：

ＸＵＹｏｎｇ－ｌｉｎ．Ａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｉｎｐｌａｔｅｌａｙｅｒｂｙｇｌｏｗｄｉｓｃｈａｒｇｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．ＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０１５，３５（３）：７－１２顯的斜率變化，鍍錫層斜率較高，說明鍍錫層濺射速度要高于基板鐵層。樣品的深度分辨率可以理解為在深度方向可識別的最小單位，由該線的斜率乘以最小信號采集單位（單位為時間）可計算得到樣品的理論分辨率，再由一定倍數(shù)的理論分辨率可得到樣品的實際分辨率。實驗所用設(shè)備最小信號采集單位為０．０００５ｓ，以１０倍理論深度分辨率作為實際深度分辨率，計算得到鍍錫板樣品在表面鍍錫層及基板鐵層的實際深度分辨率如表１所示。由表１可知：鍍錫層的深度分辨率要低于基板鐵層。圖１鍍錫樣品輝光分析深度－時間圖Ｆｉｇ．１Ｄｉａｇｒａｍｏｆｄｅｐｔｈ－ｔｉｍｅｏｆｔｉｎｐｌａｔｅｂｙＧＤＳ表１鍍錫板樣品的深度分辨率Ｔａｂｌｅ１ＤｅｐｔｈｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆｔｈｅｔｉｎｐｌａｔｅｂｙＧＤＳ項目Ｉｔｅｍｓ鍍錫板樣品Ｔｉｎｐｌａｔｅｓａｍｐｌｅ錫層Ｔｉｎｌａｙｅｒ鐵層Ｉｒｏｎｌａｙｅｒ（深度／時間）／（μｍ／ｓ）０．０９５５０．０１８３最小信號采集單位／ｓ０．０００５０．０００５理論深度分辨率／ｎｍ０．０４８０．００９實際深度分辨率／ｎｍ０．４８０．０９２．２鍍錫層厚度和質(zhì)量按照１．３實驗方法對某鍍錫板樣品進行ＧＤＳ分析，得到分析試樣的ＧＤＳ積分圖譜，如圖２所示。由圖２可以看到：鍍層首先被剝離，當錫層被剝離完全后錫含量開始下降，同時基板鐵含量開始上升。本文把錫、鐵含量交

ａｂｌｅ１ＤｅｐｔｈｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆｔｈｅｔｉｎｐｌａｔｅｂｙＧＤＳ項目Ｉｔｅｍｓ鍍錫板樣品Ｔｉｎｐｌａｔｅｓａｍｐｌｅ錫層Ｔｉｎｌａｙｅｒ鐵層Ｉｒｏｎｌａｙｅｒ（深度／時間）／（μｍ／ｓ）０．０９５５０．０１８３最小信號采集單位／ｓ０．０００５０．０００５理論深度分辨率／ｎｍ０．０４８０．００９實際深度分辨率／ｎｍ０．４８０．０９２．２鍍錫層厚度和質(zhì)量按照１．３實驗方法對某鍍錫板樣品進行ＧＤＳ分析，得到分析試樣的ＧＤＳ積分圖譜，如圖２所示。由圖２可以看到：鍍層首先被剝離，當錫層被剝離完全后錫含量開始下降，同時基板鐵含量開始上升。本文把錫、鐵含量交界點的位置定義為鍍錫層厚度［１１］，如圖２所示。圖２鍍錫層厚度Ｆｉｇ．２Ｔｈｅｄｅｐｔｈｏｆｔｉｎｃｏａｔｉｎｇ鍍錫層質(zhì)量的計算為積分輝光圖譜錫元素含量曲線以下的面積，積分起點為表面，積分終點位置為錫強度下降到峰值的５０％時的位置再加上錫鐵交界層的厚度，ＧＤＳ分析中，錫鐵交界層的厚度定義為錫從８４％下降到１６％的厚度。積分區(qū)域如圖３所示。圖３鍍錫層質(zhì)量計算積分區(qū)域Ｆｉｇ．３Ｉｎｔｅｇｒａｔｉｎｇｒａｎｇｅｆｏｒｃａｌｃｕｌａｔｉｎｇｔｉｎｃｏａｔｉｎｇｍａｓｓ如上確定好鍍層厚度及質(zhì)量的計算方法后，，即可以定義公式計算得到樣品的鍍層厚度及質(zhì)量。選�。矇K樣品分別進行精密度及準確度試驗，每塊樣品均進行１０次測定，并與ＸＲＦ測得的鍍層質(zhì)量值進行比對（委托方未提供鍍層質(zhì)量），結(jié)果如表２所示。由表２可以看到：ＧＤＳ在測定鍍錫層質(zhì)量方面表現(xiàn)了較高的精密度及準
【作者單位】： 首鋼技術(shù)研究院檢測中心;
【分類號】：TG174.4;O657.3

【參考文獻】

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本文編號：2525242