發(fā)布時間：2019-05-05 12:04

【摘要】：采用高純氧化物經(jīng)四硼酸鋰和碳酸鋰熔融制樣制備單一氧化物熔融細(xì)粉,稱取不同質(zhì)量單一熔融細(xì)粉混合后二次熔融合成各元素含量不同的硬質(zhì)合金人工標(biāo)準(zhǔn)樣品,制作校準(zhǔn)曲線,選用經(jīng)驗系數(shù)法進(jìn)行基體校正,建立了無定值標(biāo)樣下X射線熒光光譜法(XRF)測定鎢鈷或鎢鎳類鎢基硬質(zhì)合金中鈷、鎳、鐵、鈮、鉭、鉻、鎢元素的分析方法。各元素校準(zhǔn)曲線線性范圍寬,相關(guān)系數(shù)均大于0.998。對人工配制標(biāo)準(zhǔn)樣品的精密度進(jìn)行考察,結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于0.5%;對硬質(zhì)合金樣品進(jìn)行精密度考察,精密度良好。準(zhǔn)確度驗證結(jié)果表明,測定結(jié)果與GB/T 26050-2010的測試結(jié)果及化學(xué)法測定值吻合。方法的建立解決了硬質(zhì)合金定值標(biāo)準(zhǔn)樣品難于獲得的問題。
[Abstract]:Single oxide fused fine powder was prepared by melt preparation of high purity oxide from lithium tetraborate and lithium carbonate, and then mixed single fused fine powder of different quality was used to form artificial standard samples of cemented carbide with different contents of elements. A method for the determination of cobalt, nickel, iron, niobium, tantalum, chromium and tungsten in tungsten-cobalt or tungsten-nickel tungsten-based cemented carbide by X-ray fluorescence spectrometry (XRF) was established. The calibration curves of each element have a wide linear range and the correlation coefficients are more than 0.998. The results showed that the relative standard deviation (RSD) was less than 0.5%, and the precision of cemented carbide samples was good. The results of accuracy verification show that the results are in good agreement with those of GB/T 26050 / 2010 and chemical method. The establishment of the method solves the problem that it is difficult to obtain the standard samples for the determination of cemented carbide.
【作者單位】： 攀鋼集團(tuán)研究院有限公司 釩鈦資源綜合利用國家重點實驗室;
【分類號】：O657.34;TG135.5

【參考文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前3條

1 余國華，，陳覺;高純鎢中雜質(zhì)元素的化學(xué)光譜法測定[J];稀有金屬材料與工程;1994年05期

2 聶富強;李景濱;;X射線熒光光譜分析鐵合金樣品的制備方法進(jìn)展[J];化學(xué)工程與裝備;2010年11期

3 時軍波;X射線熒光光譜法測定鎢鐵合金(粉末)中的鎢、鐵、硅、錳、銅[J];化學(xué)分析計量;2000年04期

【共引文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前8條

1 聶富強;李景濱;;X射線熒光光譜分析鐵合金樣品的制備方法進(jìn)展[J];化學(xué)工程與裝備;2010年11期

2 李艷芬;劉英;童堅;;離子色譜-膜去溶-ICP-MS法測定高純鎢粉中痕量金屬雜質(zhì)[J];分析試驗室;2009年01期

3 陳國成;曾耀斌;黃間珍;;ICP-OES法測定鎳基耐熱合金中鎢的研究[J];廣東化工;2014年13期

4 劉克丹;;X射線熒光光譜法測定石灰石中CaO不確定度評定[J];甘肅冶金;2015年02期

5 王慕華;張春牛;鄭云法;張曉燕;;ABTT濁點萃取-分光光度法測定廢水中的痕量鎳*[J];環(huán)境工程;2011年05期

6 張穎;;高純鎢、鉬、鉭、鈮工業(yè)分析進(jìn)展[J];湖南有色金屬;2012年06期

7 聶富強;杜麗麗;尤五堂;李治亞;;密閉容器微波樣品消解技術(shù)在金屬分析中的應(yīng)用[J];理化檢驗(化學(xué)分冊);2013年11期

8 劉烽;吳騁;吳廣宇;徐海斌;張維偉;王國新;;微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定高速工具鋼中的組分元素[J];化學(xué)世界;2015年01期

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前3條

1 王斌;偏振能量色散X-射線熒光光譜法測定鋼鐵生產(chǎn)中物料成分的研究[D];山東大學(xué);2011年

2 郭偉;鐵合金X熒光分析技術(shù)的研究[D];成都理工大學(xué);2008年

3 劉登攀;基于BP算法的XRF光譜法測定酸溶鋁含量的方法研究[D];哈爾濱工程大學(xué);2012年

【二級參考文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 殷為宏;高純和超高純難熔金屬的新發(fā)展[J];稀有金屬材料與工程;1991年03期

2 黃冬根;廖世軍;黨志;;鎢精礦中雜質(zhì)元素ICP-MS測定方法的研究[J];稀有金屬材料與工程;2006年02期

3 徐文榮;;粉末壓片XRFS法快速測定硅鐵合金中主要元素[J];福建分析測試;2002年03期

4 陳浩;孔令英;江祖成;曾云鶚;;高純氯化鈉中痕量元素的分離富集和ICP光譜測定研究[J];分析試驗室;1988年03期

5 于文紅;ICP－AES法測定鎢合金中鎳、鈷、鐵、錳時酸度的影響[J];光譜實驗室;1994年02期

6 曹書義;硅鐵中Si、Al、Ca、Mn、Cr、P和S元素的X射線熒光光譜分析[J];光譜實驗室;1994年03期

7 李仲軒,趙天寶;XRF測定硅鐵的制樣方法研究[J];光譜實驗室;1998年02期

8 楊秀環(huán),汪麗,唐寶英,張展霞,賀柏齡,李勁枝,彭彤彤;ICP-AES直接測定鎢產(chǎn)品中雜質(zhì)元素[J];光譜學(xué)與光譜分析;1998年05期

9 時軍波;X射線熒光光譜法測定鎢鐵合金(粉末)中的鎢、鐵、硅、錳、銅[J];化學(xué)分析計量;2000年04期

10 趙艷娟;劉喜秀;陶蕊;;X-射線熒光光譜法測定鈦鐵中的硅、錳、磷、鋁[J];化學(xué)分析計量;2007年04期

相關(guān)會議論文 前1條

1 王彬果;徐靜;趙靖;武海紅;;一種用于XRF分析的硅鐵、硅鈣和硅鋁鋇合金的熔融制樣方法[A];第十屆中國化學(xué)會分析化學(xué)年會暨第十屆全國原子光譜學(xué)術(shù)會議論文摘要集[C];2009年

【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 劉凱,德喜,王世武;X-射線熒光光譜法分析保護(hù)渣中元素[J];理化檢驗(化學(xué)分冊);2001年02期

2 樓蔓藤,張濟南,劉軍,熊英健;X射線熒光光譜法測定洗衣粉中硅、鋁、磷、硫的初步研究[J];廣東微量元素科學(xué);2002年08期

3 林忠,蔣曉光,李衛(wèi)剛,鄭江,胥建民,劉邦杰;波長色散X射線熒光光譜法測定鐵礦石中鐵硅鈣鋁磷鎂錳鈦[J];理化檢驗(化學(xué)分冊);2003年04期

4 張飆飛;X射線熒光光譜法測定鐵礦石中各組分[J];冶金分析;2003年03期

5 李華斌;X射線熒光光譜法測定球團(tuán)礦中各組分[J];冶金分析;2004年03期

6 袁家義,白雪冰,王卿,周長祥;X射線熒光光譜法測定地質(zhì)樣品中的氯和硫[J];巖礦測試;2004年03期

7 劉新斌,申琴芳,尚青龍,陳曉霞;X射線熒光光譜法測定爐渣中的主要成分[J];光譜實驗室;2005年01期

8 安身平;呂平平;廖志海;費浩;;X射線熒光光譜法測定溴化鋅溶液中溴化鋅的含量[J];光譜實驗室;2008年05期

9 段朝陽;;提高波長色散X射線熒光光譜法測定鉬精礦中鉬含量的準(zhǔn)確率[J];中國新技術(shù)新產(chǎn)品;2010年16期

10 李大勇;李守權(quán);;X射線熒光光譜法測定高鋁粘土中主成分方法研究[J];貴州地質(zhì);2010年02期

相關(guān)會議論文 前10條

1 劉江斌;;X射線熒光光譜法快速測定礦石中的錳及雜質(zhì)組分[A];甘肅省化學(xué)會第二十七屆年會暨第九屆甘肅省中學(xué)化學(xué)教學(xué)經(jīng)驗交流會論文摘要集[C];2011年

2 申如香;卓尚軍;盛成;;X射線熒光光譜法測定有機鈀[A];全國第六屆X射線熒光光譜學(xué)術(shù)報告會與X射線光譜分析研討會論文集[C];2005年

3 劉笛;吳鎖貞;;粉煤灰中硫形態(tài)的X射線熒光光譜法初探[A];全國第六屆X射線熒光光譜學(xué)術(shù)報告會與X射線光譜分析研討會論文集[C];2005年

4 劉江斌;;X射線熒光光譜法對黃金飾品的無損檢測[A];甘肅省化學(xué)會第二十七屆年會暨第九屆甘肅省中學(xué)化學(xué)教學(xué)經(jīng)驗交流會論文摘要集[C];2011年

5 張煥新;;X射線熒光光譜法分析合金鑄鐵中硅錳磷硫銅鎳鉻鈦鋁碳的含量[A];全國第六屆X射線熒光光譜學(xué)術(shù)報告會與X射線光譜分析研討會論文集[C];2005年

6 張淑杰;吳文琪;蔣天怡;趙長玉;;X熒光光譜法分析稀土鋁鐵合金中稀土、鋁、硅、磷[A];第十三屆全國稀土化學(xué)分析學(xué)術(shù)研討會論文集[C];2011年

7 吳昊;王婕燕;趙郭燕;杜黎明;;β-環(huán)糊精交聯(lián)聚合物與鹽酸小蘗堿包合作用的熒光光譜法研究[A];第十六屆全國分子光譜學(xué)學(xué)術(shù)會議論文集[C];2010年

8 胡正陽;史厚義;邢華寶;;熔劑壓片X射線熒光光譜法測定[A];全國第六屆X射線熒光光譜學(xué)術(shù)報告會與X射線光譜分析研討會論文集[C];2005年

9 馬慧俠;張愛芬;;X射線熒光光譜法測定螢石中主、次量元素[A];全國第六屆X射線熒光光譜學(xué)術(shù)報告會與X射線光譜分析研討會論文集[C];2005年

10 蘇亞勤;熊朝東;劉燕;;X射線熒光光譜法測定鋯釔粉體中的Y_2O_3[A];第十屆全國稀土元素分析化學(xué)學(xué)術(shù)報告會論文集[C];2003年

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前5條

1 余軍平;熒光光譜法在藥物分析及藥物與生物分子作用中的應(yīng)用研究[D];武漢大學(xué);2004年

2 譚亮;熒光光譜法在生化分析中的應(yīng)用研究[D];湖南師范大學(xué);2003年

3 任永金;X射線熒光光譜法測定土壤樣品中的24種主、次量及痕量元素[D];吉林大學(xué);2012年

4 陳丁瀅;基于X射線熒光光譜法測定飾品中的有害元素[D];天津大學(xué);2012年

5 蘇育華;幾個生物分子體系的壓電電化學(xué)及熒光光譜法研究[D];湖南師范大學(xué);2007年

本文編號：2469549