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磷酸氫二銨分離-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鈦白粉中痕量銅和釩

發(fā)布時間:2019-04-15 16:08
【摘要】:針對鈦白粉樣品中鈦基體對電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定痕量銅和釩有干擾,提出了利用磷酸氫二銨[(NH4)2HPO4]沉淀分離鈦基體后ICP-AES測定鈦白粉產(chǎn)品中痕量銅和釩的方法。對溶樣方式、(NH4)2HPO4沉淀鈦的條件和ICP-AES的測定條件進(jìn)行研究,結(jié)果表明:對于0.1g鈦白粉樣品,在H2SO4和(NH4)2SO4介質(zhì)中,用沸水浴加熱3~5min,可使鈦與(NH4)2HPO4形成的Ti(HPO4)2沉淀完全,在實驗確定的儀器工作條件下以Cu 324.7mm和V 292.4nm進(jìn)行測定,結(jié)果穩(wěn)定。銅和釩的檢出限分別為0.001μg/mL和0.000 7μg/mL。應(yīng)用實驗方法對鈦白粉實際樣品中銅和釩進(jìn)行測定,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=6)不大于1.2%,加標(biāo)回收率在90%~117%之間。方法可以用于鈦白粉的日常分析。
[Abstract]:The titanium matrix in titanium dioxide samples interferes with the determination of trace copper and vanadium by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). A method for the determination of trace copper and vanadium in titanium dioxide products by ICP-AES after separation of titanium matrix with diammonium hydrogen phosphate [(NH4) 2HPO4] precipitation was proposed. The conditions of precipitation of titanium with (NH4) 2HPO4 and determination of ICP-AES were studied. The results showed that for 0.1g titanium dioxide samples, the samples were heated in boiling water bath for 3 min for 5 min in the medium of H2SO4 and (NH4) 2SO4. The precipitate of Ti (HPO4) 2 formed by Ti and (NH4) 2HPO4 can be made completely. Under the experimental conditions determined by the instrument, the results are stable by Cu 324.7mm and V-292.4nm. The detection limits of copper and vanadium are 0.001ug / mL and 0.0007ug / mL., respectively. The relative standard deviation (RSD,n=6) of copper and vanadium in titanium dioxide samples is less than 1.2%, and the recovery rate is between 90% and 117%. The method can be used for daily analysis of titanium dioxide.
【作者單位】: 云南新立有色金屬有限公司;昆明冶金研究院;
【基金】:昆明市科技計劃項目(20130207AG062100)
【分類號】:TG115.33

【參考文獻(xiàn)】

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【共引文獻(xiàn)】

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4 李e,

本文編號:2458280


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