【摘要】：通過(guò)條件試驗(yàn),確定了輝光放電發(fā)射光譜儀(GD-OES)的最佳分析參數(shù)為:分析功率30 W、氬氣氣壓620Pa、預(yù)濺射時(shí)間200s、積分時(shí)間10s。選用多種基體標(biāo)準(zhǔn)樣品,通過(guò)濺射率校正建立校準(zhǔn)曲線,定量分析鍍鋅板鍍層中鉛、鎘、鉻元素含量及分布狀況,得到鍍鋅層中各元素隨深度變化的分析譜圖,方法定義了鍍層中元素積分計(jì)算方法,從而得到鍍層中鉛、鎘、鉻元素含量。以純鋅標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢出限測(cè)定,各元素的檢出限分別為3.65(鉛)、1.33(鎘)、0.21(鉻)μg/g;以純鋅標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行短期精密度考察,3個(gè)元素測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=15)分別為2.8%(鉛)、1.3%(鎘)、6.6%(鉻)。制備了典型涂鍍樣板,采用實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定,并采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法進(jìn)行比對(duì)分析,結(jié)果一致性較好。實(shí)驗(yàn)方法適用于快速定量測(cè)定鋼表面1~50μm厚度的鍍鋅板鍍層中鉛、鎘、鉻元素含量。
[Abstract]:The optimum analytical parameters of glow discharge emission spectrometer (GD-OES) are determined by conditional test: analysis power 30 W, argon pressure 620 Pa, pre-sputtering time 200 s, integral time 10 s. The calibration curves of various matrix standard samples were established by sputtering rate correction, and the content and distribution of lead, cadmium and chromium elements in the coating of galvanized sheet were quantitatively analyzed, and the analytical spectra of the elements in the plating layer varied with depth were obtained. Methods the integral calculation method of elements in the coating was defined, and the contents of lead, cadmium and chromium in the coating were obtained. The detection limits of each element were 3.65 (lead), 1.33 (cadmium) and 0.21 (chromium) 渭 g 路g-1 for pure zinc standard samples, respectively, and the detection limits for each element were 3.65 (lead), 1.33 (cadmium) and 0.21 (chromium) 渭 g respectively. The relative standard deviations (RSD,n=15) of the three elements were 2.8% (lead), 1.3% (cadmium) and 6.6% (chromium), respectively. The typical coating samples were prepared and determined by experimental method and analyzed by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). The results were consistent with each other. The experimental method is suitable for the rapid quantitative determination of lead, cadmium and chromium in the coating of galvanized sheet with the thickness of 1 ~ 50 渭 m on the surface of steel.
【作者單位】： 鞍鋼集團(tuán)公司鋼鐵研究院;
【基金】：國(guó)家質(zhì)檢公益性科研項(xiàng)目(200810595)
【分類號(hào)】：TG142.15

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本文編號(hào)：2455186