【摘要】：以硫酸鉀基準(zhǔn)試劑為硫標(biāo)準(zhǔn)繪制校準(zhǔn)曲線,建立了高頻燃燒紅外吸收法測定高硫銅磁鐵礦中高含量硫的方法。選定硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.5%~7%之間的5個(gè)水平樣品(硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別約為7%、5%、2.5%、1.5%和0.5%)進(jìn)行試驗(yàn),確定最佳實(shí)驗(yàn)條件如下:硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.5%~3%之間時(shí),選擇稱樣量為0.15g;硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)在3%~7%之間時(shí),選擇稱樣量為0.10g;樣品加入方式為先將樣品放入鋪有0.80g鐵屑的瓷坩堝中,再覆蓋2.0g鎢粒。結(jié)果表明,硫含量在0.50~12mg之間與其吸光度呈良好的線性關(guān)系,線性回歸方程為y=5 825.5x+415.75,相關(guān)系數(shù)R=0.999 9。方法檢出限為0.036%,測定下限為0.14%。采用方法對選定的5個(gè)水平的高硫銅磁鐵礦樣品平行測定11次,測得結(jié)果與硫酸鋇重量法基本一致,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均不大于5.0%。方法的重復(fù)性限為r=0.032 m+0.036,再現(xiàn)性限為R=0.040 m+0.053。
[Abstract]:The calibration curve was drawn with potassium sulfate reference reagent as sulfur standard. A high frequency combustion infrared absorption method was established for the determination of high sulfur content in copper magnetite with high sulfur content. Five levels of samples with a sulfur content of between 0.5% and 7% (about 7% of sulfur by mass fraction) were selected to carry out the experiments. The optimum experimental conditions were determined as follows: when the sulfur mass fraction is between 0.5% and 3%, the selected sample quantity is 0.15 g; when the mass fraction of sulfur is in the range of 37%, the optimum experimental conditions are determined as follows: when the sulfur mass fraction is between 0.5% and 3%, the mass fraction of sulfur is 0.15 g, and when the mass fraction of sulfur is in the range of 37%, The weight of the sample is 0.10 g, and the sample is added into the porcelain crucible with 0.80 g iron chips, then covered with 2.0 g tungsten particles. The results showed that there was a good linear relationship between the sulfur content and the absorbance of 0.50~12mg, and the linear regression equation was YY 5825.5x 415.75, and the correlation coefficient was 0.999 9. The detection limit was 0.036 and the lower limit was 0.14. The method was used to determine 11 times in parallel with barium sulfate gravimetric method. The relative standard deviation (RSD) was not greater than 5.0. The reproducibility limit of the method was 0.032 m 0.036 and the reproducibility limit was 0.040 m 0.053.
【作者單位】： 鲅魚圈出入境檢驗(yàn)檢疫局;
【基金】：工信部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃項(xiàng)目(2013-0344T-YS)
【分類號(hào)】：TG115;TF041

【參考文獻(xiàn)】

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