【摘要】：采用硝酸和鹽酸分解樣品,試液經(jīng)煮沸除去氧氮化物后,用亞硫酸鈉將五價釩還原為四價釩。微酸性溶液中,鉬酸銨與正硅酸作用生成硅鉬黃雜多酸,用硫酸亞鐵銨將硅鉬黃還原成硅鉬藍(lán),建立了硅鉬藍(lán)分光光度法測定釩鋁合金中硅的方法。結(jié)果表明,顯色液中硅質(zhì)量濃度在0.01~2.47μg/mL范圍內(nèi)符合比爾定律,校準(zhǔn)曲線的線性回歸方程為y=4.433 x,相關(guān)系數(shù)R2=0.999 3。方法中硅的檢出限和測定下限分別為0.003 3%和0.011%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。實驗方法應(yīng)用于釩鋁合金樣品中硅的測定,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=8)為0.17%~0.52%;加標(biāo)回收率為99%~102%。按照實驗方法測定釩鋁合金樣品中硅,結(jié)果與使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的測定結(jié)果一致。
[Abstract]:The samples were decomposed with nitric acid and hydrochloric acid. After boiling deoxynitrogen compounds, the 5 valence vanadium was reduced to tetravalent vanadium with sodium sulfite. In the micro acid solution, ammonium molybdate and orthosilic acid were used to produce silicon molybdenum yellow heteropoly acid, and silicon molybdenum yellow was reduced to molybdenum blue with ammonium ferrous sulfate, and silicon molybdenum blue spectrophotometric method was established for the determination of silicon in vanadium aluminum alloy. The results show that the concentration of silicon in the chromogenic solution is in accordance with Bill's law in the range of 0.01~2.47 mu g/mL. The linear regression equation of the calibration curve is y=4.433 X. The detection limit and the determination limit of the silicon in the correlation coefficient R2=0.999 3. method are 0.0033% and 0.011% respectively. The test method is applied to the determination of silicon in the vanadium aluminum alloy sample, The relative standard deviation (RSD, n=8) of the measured results is 0.17%~0.52%, and the rate of recovery is 99%~102%. for the determination of silicon in the sample of vanadium aluminum alloy in accordance with the experimental method. The results are in agreement with the results of the determination of the inductively coupled plasma atomic emission spectrometry.
【作者單位】： 攀鋼集團研究院有限公司釩鈦資源綜合利用國家重點實驗室;
【分類號】：TG115

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本文編號：2122581