發(fā)布時(shí)間：2018-05-31 21:08

  本文選題：As元素 + 納米W粉　； 參考：《南昌大學(xué)》2016年碩士論文

【摘要】：超細(xì)晶WC-Co硬質(zhì)合金因其同時(shí)具備高硬度和高強(qiáng)度的特性,而被廣泛應(yīng)用于切削刀具、沖擊工具和耐磨蝕零部件等領(lǐng)域。在硬質(zhì)合金制備過程中,WC粉的特性直接遺傳于W粉,因此制備分散性好、粒度均勻的納米W粉是超細(xì)晶WC-Co硬質(zhì)合金制備的關(guān)鍵技術(shù)。本文采用“固-液”混合法,在仲鎢酸銨原料中添加一定量的As元素,通過煅燒、氫還原、碳化、液相燒結(jié)等工藝,制備出粒度均勻的納米W粉、超細(xì)WC粉和性能優(yōu)異的超細(xì)晶WC-Co硬質(zhì)合金。研究過程中,采用XRD測定不同階段樣品的物相組成;SEM觀察粉末或硬質(zhì)合金樣品的顆�；蚓Я４笮　⑿蚊�,并結(jié)合EDS分析As元素在樣品中的分布情況;TEM鑒定氧化鎢粉、鎢粉及碳化鎢粉樣品中As的存在狀態(tài)及演變規(guī)律;利用ICP分析技術(shù)對仲鎢酸銨、氧化鎢粉、鎢粉及碳化鎢粉中的As含量進(jìn)行定量分析;通過圖像統(tǒng)計(jì)法測定粒徑或晶粒大小分布;采用排水法、顯微維氏硬度計(jì)和維氏壓痕裂紋法分別測定硬質(zhì)合金的致密度、硬度和斷裂韌性。研究獲得的主要結(jié)論如下:1.APT-As前驅(qū)體復(fù)合粉末煅燒過程中,一部分As元素會以氣態(tài)As2O3的形式從前驅(qū)體中逸出,造成三氧化鎢團(tuán)聚體結(jié)構(gòu)更加疏松多孔,這種多孔結(jié)構(gòu)將有利于氧化鎢氫還原過程中,氫氣的進(jìn)入及水蒸氣的排出,從而降低爐內(nèi)的水蒸氣分壓,抑制W顆粒通過“揮發(fā)-沉積”而長大。另一部分As元素會與W、O元素結(jié)合形成W2O3(AsO4)2三元化合物,最終As將以As2O3和W2O3(AsO4)2的形式存在于三氧化鎢粉中。2.W-As復(fù)合粉末的粒徑,隨著As添加量的增加而逐漸減小。其中0.1 wt%As的添加量為W粉細(xì)化的臨界值,當(dāng)As添加量達(dá)到1.0 wt%時(shí),可制備出平均粒徑為80 nm的W-As復(fù)合粉末。在WO3-As復(fù)合粉末氫還原過程中,生成的WAs2第二相為W形核提供形核核心,增加W的形核率,并形成“核(WAs2)—?dú)?W)”結(jié)構(gòu)的W-As復(fù)合納米粒子;附著于W顆粒表面的WAs2粒子,將阻礙W顆粒通過晶界遷移而長大;此外,揮發(fā)性的As2O3和As將降低爐內(nèi)水蒸氣分壓,抑制W顆粒通過“揮發(fā)-沉積”而長大。3.WAs2比較穩(wěn)定,W粉碳化后,As仍以WAs2的形式存在于WC粉中,制得的WC-1%As復(fù)合粉末分散性良好、粒徑均勻,其平均粒徑為0.22μm。在碳化過程中,作為W形核核心的WAs2顆粒將裸露出來,分布于WC顆粒之間,阻礙了WC顆粒通過晶界遷移而長大,并減弱了細(xì)小WC顆粒之間的團(tuán)聚作用。4.在WC-Co硬質(zhì)合金液相燒結(jié)過程中,溶解于Co相內(nèi)的WAs2將阻礙WC在Co相內(nèi)的溶解及析出,進(jìn)而抑制WC顆粒長大。YG6-1%As合金晶粒均勻,其平均晶粒為0.47μm,為超細(xì)晶WC-Co硬質(zhì)合金。YG6-1%As合金的致密度、硬度及斷裂韌性分別為97.3%、1239.8 Hv、10.86 Mpa·m1/2,與YG6合金相比,均有較大幅度地提高。
[Abstract]:Ultrafine grained WC-Co cemented carbide is widely used in cutting tools, impact tools and wear resistant parts because of its high hardness and high strength. During the preparation of cemented carbide, the properties of WC powder are inherited directly from W powder, so the preparation of nano-W powder with good dispersion and uniform particle size is the key technology in the preparation of ultrafine WC-Co cemented carbide. In this paper, nanometer W powder with uniform particle size was prepared by "solid-liquid" mixing method, adding a certain amount of as element into the raw material of ammonium paratungstate, through calcination, hydrogen reduction, carbonization, liquid phase sintering and so on. Ultrafine WC powder and ultrafine WC-Co cemented carbide with excellent properties. During the study, XRD was used to determine the phase composition of samples at different stages. The particle or grain size and morphology of the powders or cemented carbide samples were observed. Tungsten oxide powder was identified by EDS analysis of the distribution of as elements in the samples. The existing state and evolution rule of as in tungsten powder and tungsten carbide powder samples were analyzed quantitatively by ICP technique in the content of as in ammonium paratungstate, tungsten oxide powder, tungsten powder and tungsten carbide powder. The particle size or grain size distribution was measured by image statistics, the density, hardness and fracture toughness of cemented carbides were measured by drainage method, Vickers hardness tester and Vickers indentation crack method, respectively. The main conclusions are as follows: 1. During the calcination of the precursor powder, some of as elements will escape from the precursor in the form of gaseous As2O3, resulting in a more porous structure of tungsten trioxide aggregates. This porous structure will be beneficial to the entry of hydrogen and the discharge of water vapor during the reduction of tungsten oxide, thus reducing the partial pressure of water vapor in the furnace and restraining the W particles from growing through "volatilization and deposition". Another part of as will combine with WO to form W2O3(AsO4)2 ternary compound. Finally, as will exist in the form of As2O3 and W2O3(AsO4)2 in the form of W _ 2O _ 3. The particle size of W _ (2) as composite powder decreases with the increase of as content. The addition amount of 0.1 wt%As is the critical value of W powder refinement. When as content reaches 1.0 wt%, the W-As composite powder with an average particle size of 80 nm can be prepared. In the process of hydrogen reduction of WO3-As composite powder, the second phase of WAs2 can provide nucleation for W nucleation, increase the nucleation rate of W, and form W-As composite nanoparticles with the structure of "nucleated WAs2-shell W), and the WAs2 particles attached to the surface of W particles," In addition, volatile As2O3 and as will reduce the partial pressure of water vapor in the furnace. After carbonization of WAs2, the W particles still exist in the form of WAs2 in WC powder. The prepared WC-1%As composite powder has good dispersion and uniform particle size, and its average particle size is 0.22 渭 m. During carbonation, WAs2 particles, which are the core of W-shaped nucleus, will be exposed and distributed among WC particles, which prevents WC particles from growing through grain boundaries and weakens the agglomeration of fine WC particles. During liquid phase sintering of WC-Co cemented carbides, WAs2 dissolved in Co phase will hinder the dissolution and precipitation of WC in Co phase, and then inhibit the growth of WC particles. YG6-1As alloy grain is uniform. The average grain size is 0.47 渭 m, which is the density of ultrafine grained WC-Co cemented carbide. YG6-1As alloy, its hardness and fracture toughness are 97.39.8Hvn 10.86 Mpa M1 / 2, respectively. Compared with YG6 alloy, the average grain size is much higher than that of YG6 alloy.
【學(xué)位授予單位】：南昌大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TG135.5

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