硫酸亞鐵銨滴定法連續(xù)測定鋁釩錫鉻合金中釩和鉻
本文選題:硫酸亞鐵銨 + 鋁釩錫鉻合金; 參考:《冶金分析》2015年06期
【摘要】:鋁釩錫鉻合金是冶煉鈦合金的一種中間合金,為了準(zhǔn)確、快速測定該合金中釩和鉻,對硫酸亞鐵銨滴定法連續(xù)測定該合金中高含量釩和高含量鉻的條件進行研究并建立了測定方法。試樣以硫酸-磷酸-硝酸的混酸分解后,在常溫下,以高錳酸鉀氧化釩,亞硝酸鈉還原過量的高錳酸鉀,同時用尿素分解多余的亞硝酸鈉,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定釩,根據(jù)消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定液體積,求得釩含量;在加熱情況下,將滴定釩后的溶液在硝酸銀的催化作用下,用過硫酸銨溶液將釩和鉻同時氧化至高價,再用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定釩和鉻的合量,兩次滴定所消耗滴定液的體積之差即為滴定鉻所需滴定液的體積,據(jù)此求得鉻的含量。方法用于鋁釩錫鉻合金樣品中釩和鉻的測定,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=10)分別為0.22%和0.75%,加標(biāo)回收率分別在101%~105%和96%~101%之間。
[Abstract]:Aluminum vanadium tin chromium alloy is a master alloy for smelting titanium alloy. In order to determine vanadium and chromium in the alloy quickly, The conditions for the continuous determination of vanadium and chromium in the alloy by ammonium ferrous sulfate titration were studied and the determination method was established. The sample was decomposed with a mixture of sulfuric acid, phosphoric acid and nitric acid, vanadium was oxidized with potassium permanganate at room temperature, excess potassium permanganate was reduced by sodium nitrite, excess sodium nitrite was decomposed with urea, vanadium was titrated with standard titration solution of ammonium ferrous sulfate, The vanadium content is obtained according to the volume of standard titration solution of ammonium ferrous sulfate consumed. Under the condition of heating, the vanadium and chromium after titration are oxidized to high value with ammonium persulfate solution under the catalysis of silver nitrate. After titrating vanadium and chromium with standard ammonium ferrous sulfate titration solution, the difference between the volume of the titrate consumed by the two titrations is the volume of the titrate required for the titration of chromium, and the content of chromium is obtained. The method has been applied to the determination of vanadium and chromium in aluminum, vanadium, tin and chromium alloys. The relative standard deviations of the determination results are 0.22% and 0.75%, respectively. The recoveries are between 101% and 96%.
【作者單位】: 西部金屬材料股份有限公司理化檢驗中心;
【分類號】:TG115.3
【參考文獻】
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【共引文獻】
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,本文編號:1826793
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