本文選題：輝光放電質(zhì)譜法　切入點：高純鎳　出處：《冶金分析》2015年05期

【摘要】：采用輝光放電質(zhì)譜法(GD-MS),不用標(biāo)準樣品繪制校準曲線,直接測定高純鎳中硅、磷、硫、錳、鐵、鈷、鋅、砷、鎘、銻、錫、鉛、鉍、鎂、鋁和銅共16個痕量雜質(zhì)元素。確定了分析高純鎳的最佳儀器參數(shù)并總結(jié)了參數(shù)的調(diào)節(jié)方法。當(dāng)預(yù)濺射時間設(shè)定在20min時,可以完全消除樣品在預(yù)處理過程中引入的鈉、鈣和鐵的污染。在中分辨率分析模式下,選擇豐度最高的24 Mg、27 Al、28Si、31P、114Cd、32S、209 Bi、75 As、55 Mn、56 Fe、59 Co、63 Cu、121Sb、208 Pb作分析同位素可以減小同位素質(zhì)譜峰干擾,但鋅和錫例外。雖然64 Zn和120 Sn豐度最高,但其質(zhì)譜峰分別與36Ar14 N16 O和82Se36 Ar的質(zhì)譜峰重疊,因此實驗選擇質(zhì)譜峰能分開、豐度較低的66Zn和118Sn作為分析同位素。采用實驗方法對3個高純鎳樣品進行分析,測定值與參考值以及電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)的測定值符合性較好。其精密度隨著元素含量的增大而越來越好,當(dāng)元素含量在μg/g水平時,其相對標(biāo)準偏差(RSD)小于10%。
[Abstract]:A total of 16 trace impurity elements in high purity nickel were directly determined by glow discharge mass spectrometry (GD-MS) without drawing calibration curves of standard samples. The contents of silicon, phosphorus, sulfur, manganese, iron, cobalt, zinc, arsenic, cadmium, antimony, tin, lead, bismuth, magnesium, aluminum and copper were determined.The optimum instrument parameters for analysis of high-purity nickel were determined and the adjustment methods of parameters were summarized.When the pre-sputtering time is set at 20min, the contamination of sodium, calcium and iron can be completely eliminated.Under the medium resolution analysis model, the peak interference of isotopic mass spectra can be reduced by using 24mg ~ (27) Al _ (28) Si ~ (28) Si ~ (31p) ~ (111) CD ~ (32) Si ~ (209) Bi ~ (75) mn ~ (55) Si ~ (55) mn ~ (55) Fe ~ (59) Co ~ (59) Co ~ (63) Cu ~ (12) SB ~ (2 +) 208 Pb as an analytical isotope, except for zinc and tin.Although the abundance of 64Zn and 120Sn is the highest, their mass spectra peaks overlap with those of 36Ar14 N16O and 82Se36 ar, respectively. Therefore, the peak energy of mass spectrometry is separated, and 66Zn and 118Sn with lower abundance are selected as analytical isotopes.Three high purity nickel samples were analyzed by the experimental method. The measured values were in good agreement with the reference values and the ICP-MS values by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS).The precision increases with the increase of element content. When the element content is at 渭 g / g, the relative standard deviation (RSD) is less than 10%.
【作者單位】： 昆明冶金研究院;國家有色金屬產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心;
【分類號】：O657.63;TG146.15

【參考文獻】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 劉紅;李愛嫦;李繼東;;輝光放電質(zhì)譜法測定高純銦中痕量元素[J];分析試驗室;2012年05期

2 郭興家,劉新,唐俠;石墨爐原子吸收法測定高純鎳中痕量鉍[J];光譜實驗室;2002年01期

3 景逵,郭興家,佟健,江育春,關(guān)宏宇;等溫平臺石墨爐原子吸收光譜法測定高純鎳中痕量雜質(zhì)銻[J];光譜實驗室;2003年03期

4 郭興家,景逵,景潤,楊奇,劉新,唐俠;石墨爐原子吸收法直接測定高純鎳中痕量砷[J];光譜學(xué)與光譜分析;2002年06期

5 李立波;浮選分離-石墨爐原子吸收法測高純鎳中痕量鉍[J];化工時刊;2003年02期

6 景逵,郭興家,劉新,唐俠;石墨爐原子吸收光譜法測定高純鎳中痕量雜質(zhì)砷[J];理化檢驗(化學(xué)分冊);2002年12期

7 王金磊;;電感耦合等離子體質(zhì)譜法高純鎳粉中18種雜質(zhì)元素含量的測定[J];四川化工;2013年06期

8 郭興家,景逵,景潤,劉新,唐俠;石墨爐原子吸收光譜法測定高純鎳中痕量雜質(zhì)鉛和錫[J];冶金分析;2002年06期

9 成勇;;微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定高純鎳板中痕量元素[J];冶金分析;2008年03期

10 余興;李小佳;王海舟;;輝光放電質(zhì)譜法測定鋼鐵和高溫合金中鉬[J];冶金分析;2011年11期

【共引文獻】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 楊柳濱;江素華;郝茂盛;李越生;;化合物半導(dǎo)體薄膜工藝參數(shù)的分光光度法測試[J];半導(dǎo)體技術(shù);2009年04期

2 王瑩瑩;王軍;張麗娟;;用同位素稀釋法測定牛肝和人血清中的鋅和硒[J];北京化工大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版);2008年02期

3 劉麗麗;王軍;張麗娟;;微波消解-同位素稀釋質(zhì)譜法測量魚中汞含量[J];北京化工大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版);2009年04期

4 邱海鷗,鄭洪濤,湯志勇;原子吸收及原子熒光光譜分析[J];分析試驗室;2003年01期

5 ;原子吸收和原子熒光光譜分析[J];分析試驗室;2005年02期

6 馬沖先;吳誠;;金屬材料分析[J];分析試驗室;2006年12期

7 王茜;逯海;周原晶;;微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜測定口紅中鉛的方法研究[J];分析試驗室;2009年S1期

8 劉文貴;唐明霞;;同位素磁質(zhì)譜儀的質(zhì)量校正原理分析[J];分析儀器;2010年05期

9 郭興家,張鵬,徐素坤,孫穎,郭莉莉;等溫平臺石墨爐原子吸收光譜法測定高純銦中痕量雜質(zhì)鎘和銻[J];光譜實驗室;2004年05期

10 尹會聽;王潔;;二次離子質(zhì)譜分析技術(shù)及應(yīng)用研究[J];光譜實驗室;2008年02期

相關(guān)會議論文 前10條

1 楊彬;鄧輝;梁幫宏;張舸;;碳化硼中硼同位素豐度的質(zhì)譜測量[A];中國核學(xué)會核材料分會2007年度學(xué)術(shù)交流會論文集[C];2007年

2 楊彬;鄧輝;梁幫宏;張舸;;碳化硼中硼同位素豐度的質(zhì)譜測量[A];中國核科學(xué)技術(shù)進展報告——中國核學(xué)會2009年學(xué)術(shù)年會論文集（第一卷·第4冊）[C];2009年

3 王茜;吳冰;馬聯(lián)弟;周濤;;大豆粉中鐵、鋅、銅的元素分析方法研究[A];第十屆中國化學(xué)會分析化學(xué)年會暨第十屆全國原子光譜學(xué)術(shù)會議論文摘要集[C];2009年

4 陳剛;卓尚軍;葛愛景;王佩玲;;地質(zhì)樣品的輝光放電質(zhì)譜法分析研究[A];2007年全國質(zhì)譜學(xué)會無機質(zhì)譜、同位素質(zhì)譜、質(zhì)譜儀器和教育學(xué)專業(yè)委員會學(xué)術(shù)交流會論文集[C];2007年

5 趙墨田;周濤;逯海;王軍;;質(zhì)譜測量量值的不確定度[A];2007年全國質(zhì)譜學(xué)會無機質(zhì)譜、同位素質(zhì)譜、質(zhì)譜儀器和教育學(xué)專業(yè)委員會學(xué)術(shù)交流會論文集[C];2007年

6 張瑋;李金英;崔建勇;郭冬發(fā);;同位素稀釋熱電離質(zhì)譜法測定高鐵環(huán)境樣品中鈾含量及同位素組成方法研究[A];2007年全國質(zhì)譜學(xué)會無機質(zhì)譜、同位素質(zhì)譜、質(zhì)譜儀器和教育學(xué)專業(yè)委員會學(xué)術(shù)交流會論文集[C];2007年

7 逯海;馬聯(lián)第;韋超;周濤;王軍;周原晶;趙墨田;李金英;;ABS塑料中鎘的同位素稀釋質(zhì)譜法研究[A];2007年全國質(zhì)譜學(xué)會無機質(zhì)譜、同位素質(zhì)譜、質(zhì)譜儀器和教育學(xué)專業(yè)委員會學(xué)術(shù)交流會論文集[C];2007年

8 張子斌;翟利華;李志明;鄧虎;韋冠一;李雪松;;一種具有多種離子化方式的雙毛細管熱腔離子源方案[A];2007年全國質(zhì)譜學(xué)會無機質(zhì)譜、同位素質(zhì)譜、質(zhì)譜儀器和教育學(xué)專業(yè)委員會學(xué)術(shù)交流會論文集[C];2007年

9 方培源;糜嵐;曹永明;;摻氮二氧化鈦(TiO_2)薄膜的SIMS剖析[A];2007年全國質(zhì)譜學(xué)會無機質(zhì)譜、同位素質(zhì)譜、質(zhì)譜儀器和教育學(xué)專業(yè)委員會學(xué)術(shù)交流會論文集[C];2007年

10 李少偉;趙永剛;王同興;李井懷;沈彥;張燕;;SEM/SIMS含鈾微粒分析質(zhì)量控制方法的研究[A];中國核科學(xué)技術(shù)進展報告（第二卷）——中國核學(xué)會2011年學(xué)術(shù)年會論文集第4冊（核材料分卷、同位素分離分卷、核化學(xué)與放射化學(xué)分卷）[C];2011年

相關(guān)博士學(xué)位論文 前8條

1 李志紅;遼寧省鞍山—本溪地區(qū)條帶狀含鐵建造的Fe同位素地球化學(xué)研究[D];中國地質(zhì)科學(xué)院;2007年

2 盧慧卿;惰性氣體同位素測量系統(tǒng)的智能化研究[D];天津大學(xué);2008年

3 王卓;光學(xué)材料加工亞表面損傷檢測及控制關(guān)鍵技術(shù)研究[D];國防科學(xué)技術(shù)大學(xué);2008年

4 陳晨;用于重金屬離子檢測的電化學(xué)傳感器研究[D];華東理工大學(xué);2013年

5 張淑琴;金屬離子與核苷分子相互作用的質(zhì)譜實驗和量子化學(xué)理論研究[D];上海大學(xué);2013年

6 張李驪;AlGaN/AlInN日盲紫外DBR的研究[D];南京大學(xué);2013年

7 吳敏;納米材料修飾電化學(xué)傳感器及其在有害物質(zhì)檢測中的應(yīng)用研究[D];華東師范大學(xué);2014年

8 劉小兵;2002、2012年中國農(nóng)村兒童血漿/血清16種微量元素含量分析及鋅營養(yǎng)狀況評估[D];中國疾病預(yù)防控制中心;2014年

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前10條

1 惠力;質(zhì)譜式海水污染物快速測量系統(tǒng)的研究[D];中國海洋大學(xué);2010年

2 張麗麗;食用油的表面解吸常壓化學(xué)電離質(zhì)譜分析[D];吉林大學(xué);2011年

3 杭雅娟;電感耦合等離子體—質(zhì)譜法測定番茄醬中多種重金屬元素的研究[D];新疆農(nóng)業(yè)大學(xué);2011年

4 柳林;As（Ⅴ）在紅壤中的吸附—解吸行為研究[D];長沙理工大學(xué);2011年

5 周f3;碳酸鋇中鍶的浮選及浮選柱柱動力學(xué)影響因素的研究[D];江南大學(xué);2012年

6 汪光;交聯(lián)殼聚糖在痕量元素鉑、鉍、銀分析中的應(yīng)用[D];武漢大學(xué);2005年

7 陸建軍;廣西出口柑桔及產(chǎn)地土壤中硼的原子吸收測定方法的研究[D];廣西大學(xué);2006年

8 賀大鵬;原子光譜法檢測銻精礦和重晶石中微痕量元素的研究[D];廣西大學(xué);2007年

9 王同興;同位素稀釋—多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ID-MC-ICP-MS）測量～（148）Nd的方法研究[D];中國原子能科學(xué)研究院;2006年

10 梁美娜;鐵、鋁及其復(fù)合氫氧化物去除水中砷（Ⅴ）的吸附研究[D];桂林工學(xué)院;2006年

【二級參考文獻】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 王波;6N銦中錫的化學(xué)光譜測定—巰基棉富集分離[J];四川有色金屬;2002年04期

2 林平,章新泉,張靜,張干蓮;電感耦合等離子質(zhì)譜法測定地質(zhì)樣品中的稀貴金屬元素[J];江西師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版);2004年06期

3 曹心德,王曉蓉,尹明,趙貴文;微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定土壤中微量稀土元素[J];分析化學(xué);1999年06期

4 岳曉云,蔡紹勤,邵榮珍,劉玉龍,魯亦強;電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定高純鎵中痕量雜質(zhì)[J];分析化學(xué);2001年11期

5 錢榮;斯琴畢力格;卓尚軍;申如香;盛成;干福熹;;輝光放電質(zhì)譜新方法分析顆粒狀金屬鉿[J];分析化學(xué);2011年05期

6 蔡紹勤,張楠,劉湘生,安平;等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)測定高純氧化鐿中痕量稀土和非稀土雜質(zhì)研究[J];分析科學(xué)學(xué)報;1997年02期

7 墨淑敏;王長華;潘元海;;電感耦合等離子體-質(zhì)譜法測定高純硫粉末中17種痕量雜質(zhì)[J];分析試驗室;2012年03期

8 劉彬;楊丙雨;馮玉懷;李簡;;ICP-MS法在測定痕量貴金屬中的應(yīng)用[J];貴金屬;2009年04期

9 郭興家,張鵬,徐素坤,孫穎,郭莉莉;等溫平臺石墨爐原子吸收光譜法測定高純銦中痕量雜質(zhì)鎘和銻[J];光譜實驗室;2004年05期

10 陳永紅;黃蕊;陳菲菲;張雨;;ICP-MS測定高純金中的雜質(zhì)元素[J];黃金;2009年04期

【相似文獻】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 徐升美,張功杼,張洪度,于波,王淑梅;輝光放電發(fā)射光譜逐層分析技術(shù)及其在鉬合金涂層分析中的應(yīng)用[J];金屬學(xué)報;1979年01期

2 李福來;在輝光放電中制取鈦的擴散涂層的研究[J];工具技術(shù);1980年04期

3 劉湘生;輝光放電光源在鋁合金發(fā)射光譜分析上的初步應(yīng)用[J];分析試驗室;1983年03期

4 葉牧,陳捷,盧麗珍,陳傳正,岳進;在輝光放電中八氟環(huán)丁烷聚合與刻蝕的競爭歷程的研究[J];科學(xué)通報;1985年09期

5 王賢菲;;輝光放電法固氮[J];世界科學(xué);1987年06期

6 C.A.NCAKOB;張玉珍;;輝光放電膏劑滲硼的機理[J];國外金屬熱處理;1987年04期

7 蔡華義;輝光放電光譜分析在航空材料上的應(yīng)用[J];航空材料;1988年03期

8 游俊富;輝光放電質(zhì)譜[J];質(zhì)譜學(xué)報;1989年01期

9 劉學(xué)恕;姚耀廣;陳秋友;張光華;劉倩;;輝光放電對涂塑紙的表面處理[J];廣州化學(xué);1989年01期

10 張弋飛;;低溫硫蒸氣輝光放電滲硫[J];機械工藝師;1989年03期

相關(guān)會議論文 前10條

1 李成柳;劉文正;劉星;嚴偉;;不同氣壓下氦氣介質(zhì)阻擋輝光放電的特性研究[A];第十三屆全國等離子體科學(xué)技術(shù)會議論文集[C];2007年

2 王尚民;劉凌暉;張家良;;交流輝光放電的周期倍增現(xiàn)象研究[A];第十五屆全國等離子體科學(xué)技術(shù)會議會議摘要集[C];2011年

3 錢宇駿;宋書通;丁可;張菁;石建軍;;常壓氬氣脈沖調(diào)制介質(zhì)阻擋輝光放電特性的數(shù)值模擬研究[A];第十五屆全國等離子體科學(xué)技術(shù)會議會議摘要集[C];2011年

4 趙曉菲;何鋒;歐陽吉庭;;管徑對直流輝光放電穩(wěn)定條紋的影響[A];第十四屆全國等離子體科學(xué)技術(shù)會議暨第五屆中國電推進技術(shù)學(xué)術(shù)研討會會議摘要集[C];2009年

5 蒲陸梅;龐甲林;牟文麗;程立峰;;接觸輝光放電等離子體誘導(dǎo)水體中淀粉交聯(lián)反應(yīng)初探[A];甘肅省化學(xué)會二十六屆年會暨第八屆中學(xué)化學(xué)教學(xué)經(jīng)驗交流會論文集[C];2009年

6 李巖;;簡述輝光放電電解等離子體技術(shù)在水溶液反應(yīng)中的研究[A];中國化學(xué)會第五屆全國化學(xué)推進劑學(xué)術(shù)會議論文集[C];2011年

7 張飛舟;劉尚合;武占成;袁云華;;輝光放電時間序列的混沌特征[A];中國物理學(xué)會第九屆靜電學(xué)術(shù)年會論文集[C];2000年

8 李沛;劉文正;李成柳;崔杰;;低氣壓高頻輝光放電等離子體的特性[A];第十三屆全國等離子體科學(xué)技術(shù)會議論文集[C];2007年

9 張杰;孫立群;付平;石建軍;;常壓脈沖調(diào)制射頻輝光放電特性研究[A];第十四屆全國等離子體科學(xué)技術(shù)會議暨第五屆中國電推進技術(shù)學(xué)術(shù)研討會會議摘要集[C];2009年

10 林麒;程再軍;任慶磊;;常壓下空氣輝光放電等離子體力學(xué)行為實驗[A];慶祝中國力學(xué)學(xué)會成立50周年暨中國力學(xué)學(xué)會學(xué)術(shù)大會’2007論文摘要集（下）[C];2007年

相關(guān)博士學(xué)位論文 前10條

1 任春生;常壓空氣輝光放電的形成和介質(zhì)阻擋放電聚合物表面處理研究[D];大連理工大學(xué);2008年

2 江中和;大氣壓沿面輝光放電的理論與實驗研究[D];華中科技大學(xué);2004年

3 王奇;大氣壓輝光放電模式及均勻性數(shù)值模擬研究[D];大連理工大學(xué);2011年

4 王曉艷;隔膜輝光放電處理水中污染物的研究[D];南開大學(xué);2014年

5 尚萬里;大氣壓射頻輝光放電模式轉(zhuǎn)換機制的流體力學(xué)模擬[D];大連理工大學(xué);2009年

6 王愛香;接觸輝光放電電解等離子體的產(chǎn)生及其在聚合中的應(yīng)用[D];西北師范大學(xué);2008年

7 齊冰;大氣壓均勻介質(zhì)阻擋放電以及多針電暈增強放電機理研究[D];大連理工大學(xué);2007年

8 江超;高氣壓輝光放電理論與實驗[D];華中科技大學(xué);2006年

9 張禹濤;改善常壓空氣等離子體均勻性和穩(wěn)定性的研究[D];大連理工大學(xué);2007年

10 謝勇冰;咪唑離子液體在輝光放電等離子體金屬離子還原中的應(yīng)用研究[D];天津大學(xué);2009年

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前10條

1 李沛;低氣壓輝光放電等離子體滅菌消毒裝置的研究[D];北京交通大學(xué);2008年

2 鄧續(xù)周;高氣壓介質(zhì)阻擋均勻輝光放電的產(chǎn)生及其特性研究[D];復(fù)旦大學(xué);2008年

3 趙永莉;變氣壓直流輝光放電的數(shù)值模擬[D];大連理工大學(xué);2008年

4 王鳳秋;輝光放電等離子體技術(shù)在模擬廢水降解中的應(yīng)用研究[D];西北大學(xué);2013年

5 郝宇，

本文編號：1696242