本文選題：萃取分離　切入點(diǎn)：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)　出處：《冶金分析》2015年06期 　論文類型：期刊論文

【摘要】：為了降低電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定鋼鐵中痕量硼的測定下限,滿足鋼鐵中硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.000 1%以下的測定要求,提出了萃取分離與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜相結(jié)合的方法測定鋼鐵中痕量硼。采用鹽酸-硝酸混酸、硫酸-磷酸混酸和氫氟酸在微波消解儀中溶解試樣,然后在pH 0.4~0.8的酸度下,用1,2-二氯乙烷萃取硼與次甲基藍(lán)形成的絡(luò)合物,萃取完畢后將1,2-二氯乙烷有機(jī)相和無水乙醇混合后直接進(jìn)樣,以B 249.678nm波長作為硼的分析線,在設(shè)定的儀器參數(shù)下進(jìn)行測定,方法檢出限為0.001mg/L,換算為鋼鐵中硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.000 005%,方法測定下限為0.000 05%。實(shí)驗(yàn)方法用于鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品和合成樣品中痕量硼的測定,測定值分別與認(rèn)定值或理論值相符,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=10)在0.44%~7.3%之間,回收率為92%~100%。
[Abstract]:In order to reduce the lower limit of determination of trace boron in iron and steel by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES-), the content of boron in iron and steel is below 0.000 1%. A method combining extraction separation with inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) was proposed for the determination of trace boron in iron and steel. Hydrochloric acid nitric acid sulfuric acid phosphoric acid and hydrofluoric acid were dissolved in microwave digestion apparatus. Then the complex of boron and methylene blue was extracted with 1 ~ (2) -dichloroethane at pH 0.4 ~ (0.8). After extraction, the organic phase was mixed with anhydrous ethanol, and the sample was injected directly. The B _ (249.678 nm) wavelength was used as the analytical line of boron. The detection limit of the method is 0.001 mg / L, the mass fraction of boron in iron and steel is 0.000 005, and the determination limit is 0.000 05. The experimental method has been used for the determination of trace boron in standard and synthetic samples of iron and steel. The relative standard deviation (RSDs) was 0.44% and 7.3%, and the recovery rate was 92% and 100%, respectively.
【作者單位】： 重慶工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院;重慶市計(jì)量質(zhì)量檢測研究院鋁鎂中心;中原特鋼股份有限公司;
【分類號(hào)】：TG115.33

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本文編號(hào)：1603375